工业分析第9章9.2.ppt

2．钾肥中有效钾含量的测定 钾肥中有效钾的测定方法有四苯硼酸钾重量法、四苯硼酸钾容量法和火焰光度法。四苯硼酸钾重称量法和容量法简便、准确、快速，适用于含氧化钾量较高的钾肥测定。当试样中含氧化钾小于2%时，采用火焰光度法测定。 （1）四苯硼酸钾重量法 ①方法原理 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。 K+＋NaB(C6H5)4＝KB(C6H5)4↓(白色)＋Na+ 9.2.3 钾肥分析 * 2．钾肥中有效钾含量的测定 （1）四苯硼酸钾重量法 ②结果计算 氧化钾(K2O)的含量w1以质量分数%表示，按下式计算： 9.2.3 钾肥分析 * 2．钾肥中有效钾含量的测定 （1）四苯硼酸钾重量法 ③方法讨论 称取试样(精确至0.001g)加水溶解，在电炉上加热微沸15min，冷却后定容，干过滤，弃去最初少量滤液，滤液供测定氧化钾含量。 移取一定量溶液，加入EDTA溶液及指示液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15 min(此时溶液应保持红色)。在搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液，在流水中迅速冷却至室温并放置15min。先过滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤器中，用洗涤液洗涤沉淀，干燥称量。 9.2.3 钾肥分析 * 2．钾肥中有效钾含量的测定 （2）四苯硼酸钾容量法 ①方法原理 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除其他阳离子的干扰，在微碱性介质中，以过量的四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐返滴至溶液由黄变成明显的粉红色，其化学反应为： B(C6H5)4-＋K+＝KB(C6H5)4↓ Br[N(CH3)3·C16H33]＋NaB(C6H5)4＝B(C6H5)4·N(CH3)3C16H33↓＋NaBr 9.2.3 钾肥分析 * 2．钾肥中有效钾含量的测定 （2）四苯硼酸钾容量法 ②方法讨论 钾肥中常见的杂质有钙、镁、铝、铁等硫酸盐和磷酸盐，虽与四苯硼酸钠不反应，但滴定体系在碱性溶液中进行，可能会生成氢氧化物、磷酸盐等沉淀，因吸附作用影响滴定，故加EDTA掩蔽。 9.2.3 钾肥分析 * 2．钾肥中有效钾含量的测定 （3）无机-有机肥料中全钾的测定——火焰光度法 当试样中含氧化钾小于2%时采用本方法，此法适用于由有机肥与化学肥料组成的有机一无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总钾含觉的测定。 ①方法原理 试样经硫酸-过氧化氢消煮，使待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比.从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。 ②结果计算 总钾含量(K2O)计)的质量百分数，按下式计算： 9.2.3 钾肥分析 * 复混肥料习惯以N-P2O5-K2O相应的百分含量表示其成分。 1．复混肥料中总氮含量的测定 复混肥料中总氮含量的测定采用蒸馏后滴定法，它包括需经消化的各种形式氮的含量测定，不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7％的肥料。 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氦转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。 9.2.4 复混肥料的测定 * 2. 复混肥料中有效磷含量的测定 采用磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中有效磷的含量。 本法适用于含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。见磷肥中有效磷的测定。 3. 复混肥料中钾含量的测定 采用四苯硼酸钾重量法测定。见钾肥中有效钾的测定 9.2.4 复混肥料的测定 * 1．肥料中水分（游离水）的测定 （1）烘箱干燥法 ①方法原理 将试料在(105±2)℃下加热烘干至恒重，计算干燥后减少的质量。 ②结果计算 试样中水的