工业分析第6章6.3-6.4.ppt

6.3 钢铁定性分析 6.4其他仪器分析方法简介 6.3 钢铁定性分析 6.4其他仪器分析方法简介 6.4.1碳硫联合测定-红外吸收法 6.4.2碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析 6.4.3 ICP发射光谱分析法 * 1.试样溶液的制备 称样约0.5g于250mL锥形瓶中，加（1+4）HCl 10mL放置10S，如果出现绿色，则说明有5%Co左右，若为蓝色Co达10%以上。 再滴加30%H2O2适量，使之溶解呈绿色，则说明含有Cr；若溶液黑浊，说明可能含有C，Cr，W，Mo等。接着加10mLHClO4，发烟3～5分钟，取下，冷却，如果含有Cr则此时出现橙黄色结晶，色越深，Cr%越高。如果出现极浅的樱桃红则Cr0.05%，无Cr时则无色。若有W时出现黄色W酸沉淀，且不溶于水。 用50mL水溶解盐类，有沉淀过滤，当Si高时，则会有白色沉淀，且有胶状颗粒，常附于杯壁或悬于溶液中，如果溶液无色透明，说明是碳钢。 6.3 钢铁定性分析 * 2. Cr，W的鉴别 称样约0.5g于250mL锥形瓶中，加（1+4）HCl 10mL，再滴加30%H2O2适量，使之溶解呈绿色，则说明含有Cr；若溶液黑浊，说明可能含有C，Cr，W，Mo等。接着加10mLHClO4，发烟3～5分钟，取下，冷却，如果含有Cr则此时出现橙黄色结晶，色越深，Cr%越高。 如果出现极浅的樱桃红则Cr0.05%，无Cr时则无色。 若有W时出现黄色W酸沉淀，且不溶于水。 6.3 钢铁定性分析 * 3. Ni的鉴别 取1mL试液，加过硫酸铵，酒石酸钾钠，丁二酮肟碱性液，看是否有红色丁二肟-Ni。Cu高时呈棕色，可用硫代硫酸钠还原褪色。 Co高时应多加丁二肟。 4.V的鉴别 分取2mL于试管中，加1mL乙醚，10滴H2O2（1.5%）振荡，放置片刻，水相中有红褐色，说明V大于0.02%，Cr（VI）在乙醚中呈蓝色，不久消失。 6.3 钢铁定性分析 * 5.Mo的鉴别 取1mL试液加Vc少许，振荡并使黄色褪去，加30%NH4CNS1mL,摇匀。如有棕黄色配合物出现，则说明Mo大于0.01% 。 6.Co的鉴别 取1mL试液于试管中，加5%柠檬酸钠2mL， 1%亚硝基R盐2mL，（1+1）H2SO42～3mL摇动，如有红色则含有Co 。 6.3 钢铁定性分析 * 7. Mn的鉴别 取5mL试液与100mL锥型瓶中，加（1+1）HNO3100mL，4%NaIO4 5mL， 煮沸1～2分钟，如有紫红说明含Mn0.05% 。 8.Al的鉴别 取几滴试液于试管中，加5%Vc1mL， 0.05%CAS（铬天青S）1mL，六次甲基四胺缓冲溶液3～5mL，与试剂空白比较，有紫红色再加几滴HF（1+5）红色褪去，说明含Al。 6.3 钢铁定性分析 * 6.3.9 Ti的鉴别 取1mL试液于100mL锥形瓶中，加（1+1）H2SO4 2mL，发烟，取下冷却，加10mL水，5%Vc 5mL，4%DAM（二胺替吡啉甲烷）3～5mL，放20分钟出现黄色则含Ti。或直接取1～2mL试液，加Vc还原（Fe3+、Cr（VI）），6%变色酸3mL，有橙红色，则有Ti4+。 6.3.10 Cu的鉴别 取1mL试液于试管中，加50%柠檬酸铵1mL，氨水（1+1）3mL使pH在8.5～6.5，10mLBCO（0.1%乙醇液）观察有兰色时含有Cu，越深含量越大。 6.3 钢铁定性分析 * 目前常用的仪器分析法一般有碳硫联合红外光谱测定法、光电发射光谱分析法和电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP)法等。 仪器分析法的特点是： 测定的灵敏度高。由于钢铁分析中的许多组分都是低含量的物质，用化学分析方法的测定误差较大，而仪器分析法可解决此问题。 选择性好。用化学分析法测钢铁试样时会有许多干扰，而仪器有较高的分辨能力，有利于提高分析测定的选择性。 方法简便快速。许多仪器都配有自动化装置，分析效率高，有利于钢铁生产的控制分析。 6.4 其他仪器分析方法简介 * 采用碳硫红外分析仪可以快速进行碳和硫的联合测定。 (1) 方法原理 ①高频加热原理 当金属导体处在一个高频交变电场中，根据法拉第感应定律，将在金属导体内产生感应电动势，由于导体的电阻很小，从而产生强大的感应电流。由焦耳——楞次定律可知，交变磁场将使