工业分析第7章7.2.ppt

7.2.1 PH值的测定 7.2.2 硬度的测定 7.2.3 溶解氧的测定 7.2.4 硫酸盐的测定 7.2.5 氯含量的测定 7.2.6 总铁含量的测定 7.2 工业用水的分析 * PH值是溶液中氢离子活度的负对数，即PH=-lgaH+，随水温的变化而变化。PH值的测定方法有电位法和比色法。 1.比色法 酸碱指示剂在其特定PH值范围的水溶液中产生不同的颜色，向系列已知PH值的标准缓冲溶液中加入适当指示剂，生成的颜色制成标准比色管或封装在小安瓿瓶内，测定时取与缓冲溶液同量的水样加入同一种指示剂，进行目视比色，可测出水样的PH值。 水样有色、浑浊、或含较高游离氯、氧化剂、还原剂时干扰测定。 7.2.1 PH值的测定 * 2.电位法 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成原电池。用已知PH值的标准溶液定位、校准，用PH计直接测出水样的PH值。该方法测定准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰少。 常用的PH值标准缓冲溶液有邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾和磷酸氢二钠、四硼酸钠溶液，其准确度决定测定结果。把电极插入水体中可直接测定。注意温度补偿器的调节，玻璃电极在使用前浸泡24h激活。 7.2.1 PH值的测定 * 1.硬度 硬度在实际测定时常测定总硬度、钙硬度、镁硬度和负硬度。总硬度是指碳酸盐硬度与非碳酸盐硬度之和（水中钙、镁离子总量）；钙硬度是指水中钙盐的含量；镁硬度是指水中镁盐的含量；负硬度是指水中Na＋、K＋的氢氧化物、酸式碳酸盐、碳酸盐的含量，或称钠、钾硬度。 一般水中无负硬度，只存在于深井水及处理过的水中。 硬度的表示方法有两种，一种是以一百万份水中含有一份CaCO3（或CaO）或含有与一份质量的CaCO3（或CaO）相当质量的其他形成硬度的盐来表示，即mg/L，亦可用mmol/L来表示；另一种是以度来表示，即每十万份的水中有一份的CaO（或每升水中含有10mgCaO）为1度，而其他物质应换算为CaO的相当量。 7.2.2硬度的测定 * 2.测定方法 （1）EDTA法 ①总硬度的测定 在PH=10的弱碱性条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中的钙、镁离子，溶液由红色转变成为纯蓝色即为终点，详见分析化学。 一些离子干扰测定，含铜、锌离子时加入硫化钠生成沉淀去除；含微量锰离子加入盐酸羟胺后可使之还原为低价锰；含铁、铝离子加入三乙醇胺掩蔽来消除干扰。 7.2.2硬度的测定 * 2.测定方法 （1）EDTA法 ②钙硬度 在PH=12～13时，以钙-羧酸（或铬黑T）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中的钙离子，溶液由红色变为蓝色即为终点。 7.2.2硬度的测定 * 2.测定方法 （1）EDTA法 ③镁硬度 在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中的钙、镁离子总量（总硬度），溶液由红色变为纯蓝色即为终点。由总硬度减去钙硬度即为镁硬度。 7.2.2硬度的测定 * 2.测定方法 （2）原子吸收分光光度法 ①钙硬度 取一定量的水样，经雾化喷入火焰，钙离子被热解原子化为基态钙原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定钙原子的吸光度，用标准曲线法进行定量，求出水中钙离子含量即钙硬度。 7.2.2硬度的测定 * 2.测定方法 （2）原子吸收分光光度法 ②镁硬度 取一定量的水样，经雾化喷入火焰，镁离子被热解原子化为基态镁离子，以镁的共振线285.2nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定镁原子的吸光度，用标准曲线进行定量，求出水中镁离子含量即镁硬度。 原子吸收分光光度法测定时水处理药剂和水中各种共存元素干扰测定，加入氯化锶或氧化镧可抑制干扰。 7.2.2硬度的测定 * 1.溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用DO表示。 溶解氧与大气中氧的平衡、温度、气压、盐分有关。清洁地表水溶解氧一般接近饱和，有藻类生长的水体，溶解氧可能过饱和。 水体受有机、无机还原性物质（如硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等）污染后，溶解氧下降，可趋近于零。 7