实验四 环已酮的制备.docVIP

实验四环已酮的制备 一、实验目的 1．掌握氧化法制备环已酮的原理和方法 2．正确掌握电动搅拌装置的安装和使用 3．学习水蒸气蒸馏的原理和操作 4．学习恒压滴液漏斗的使用和反应物的滴加操作 二、实验原理 实验室中，由环醇在氧化剂作用下制备环酮。 纯环已酮为无色液体，沸点155.7℃，d4200.9478，nD201.4507。环己酮在31℃溶解度为2.4g/100mL水中。 三、实验药品 环已醇10g（10.4mL，0.1mol），次氯酸钠溶液（质量分数≥11%），乙酸，无水碳酸钠，饱和亚硫酸氢钠溶液，碳酸氢钠，氯化钠。 四、实验仪器 电动搅拌器，四口烧瓶，恒压滴液漏斗，温度计，75?弯头，水冷凝管，空气冷凝管，接引管，锥形瓶，分液漏斗，塞子 五、实验步骤 在250mL四口瓶中加入10.4mL环已醇和25mL乙酸，按右图安装反应装置，并在冷凝管上口接一装有粒状碳酸氢钠的干燥管[1]。开动电搅拌，缓慢滴加11%的次氯酸钠溶液[2]，控制滴加速度使反应温度保持在30～35℃。滴加约75mL后，反应混合物呈黄绿色，继续搅拌5～6min观察反应混合物是否不褪色，或用KI－淀粉试纸检查[3]。如果反应混合物不呈黄绿色，继续滴加直至使KI－淀粉试纸为正结果。然后再加5mL使次氯酸钠溶液过量。在室温下继续搅拌15min后滴加饱和亚硫酸氢钠溶液（1～5mL）使反应混合物变为无色，此时KI－淀粉试纸呈负结果。 向反应体系中加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分（约50mL）[4]。分批向馏出液中加入无水碳酸钠，直至无气体产生为止（约需无水碳酸钠6.5～7g）。再加入10g氯化钠，搅拌15min使溶液饱和。用分液漏斗分出环己酮放到50mL锥形瓶中，水层用25mL甲基叔丁基醚萃取，醚层与环己酮合并，用无水MgSO4干燥。蒸馏，回收甲基叔丁基醚，再收集150-155℃的馏分。称重，计算产率。 附注 [1]碳酸氢钠吸收可能放出的氯。 [2]在通风橱中转移次氯酸钠溶液。 [3]用玻璃棒蘸取少许反应混合物，点到KI－淀粉试纸上，如果立即出现蓝色表明有过量的次氯酸钠存在（正结果）。 [4]这是一种简化了的水蒸气蒸馏操作。环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。低于100℃馏出来的主要是环己酮、水和少量乙酸。 思考题 1．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2．制备环己酮还有什么方法？