实验三硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法.docVIP

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 【实验目的】 了解弱酸强化的基本原理 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。 熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 【实验原理】 1、NaOH标准溶液的标定 用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度 ⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。 KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 ⑵草酸H2C204﹒2H2O:A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 滴定反应为：H2C2O4＋2NaOH＝Na2C2O4＋2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。 本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。 2．铵盐中氮含量的测定： 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下： 4NH4+＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O 生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。 (CH2)6N4H+＋3H+＋4NaOH＝4H2O＋(CH2)6N4＋4Na＋ 4molNH4+相当于4mol的H+相当于4mol的OH-相当于4mol的N。所以氮与NaOH的化学计量数比为1。 化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30s内不褪色) 注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)。 （2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）。本实验用(NH4)2SO4试剂，不含游离酸，故不需要此步处理。 【实验步骤】 1.配制0.1mol/LNaOH溶液（P164——第四版；P99-第五版） 2．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——用NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算CNaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于±0.2%，否则需重新标定。 3.甲醛溶液的处理 取原装甲醛(40％)的上层清液20mL于烧杯中,用水稀释一倍,加入2～3滴0.2％的酚酞指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。（要不要记录VNaOH？） 4.试样中含氮量的测定 准确称取2-3g的(NH4)2SO4于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量地转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL已中和的（1：1）甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后（强化酸）,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并持续30s不褪,即为终点。记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。 【实验结果及数据处理】 表10.1mol/LNaOH溶液的标定 记录项目 1 2 3 KHC8H4O4质量（g） 消耗NaOH溶液体积VNaOH/mL CNaOH/mol/L 表2硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 项目 1 2 3 m（试样）(g) (NH4)2SO4溶液总体积(mL) 滴定时移取V(NH4)2SO4(mL) CNaOH(mol·L-1) VNaOH(mL) 试样的含氮量（%） 含氮量的平均值（%） 相对标准偏差