中药提取案例.ppt

常用的浸出方法 浸渍法 将药材用适宜的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使其有效成分被浸出的一种方法。 工艺流程如下： 药材 适当粉碎 置于有盖容器中 加溶剂适量 密盖，时时振摇 常温暗处浸渍规定时间 倾取 上清液 滤过 滤液 残渣 压榨 压榨液 静置24h 合并 滤过 即得 常用的浸出方法 浸渍法 溶剂：有机溶剂 特点：静态浸出 适用：遇热易挥发、易破坏及粘性物质 粘性、无组织结构、新 鲜药材. 不适用于贵重药材、含量低的药材、制备浓度较高的制剂 冷浸渍法 热浸渍法 重浸渍法 常用浸渍设备 单螺旋压榨机 常用的浸出方法 渗漉法 药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的浸提方法。 ?单渗漉法 ?重渗漉法 ?加压渗滤法 ?逆流渗漉法 常用的浸出方法 渗漉工艺流程 常用的浸出方法 渗漉方法: 1. 单渗漉法：单个渗漉装置 2.重渗漉法: ? 多个渗漉装置串联排列, 溶剂连续通过各渗滤筒柱高,故可提高效率、节约溶剂、渗漉量少。 常用的浸出方法 单渗漉法设备： 1.圆柱形渗漉器：用于膨胀度不大的药粉、 2.圆锥形渗漉器：用于膨胀度大的药粉 单渗漉法操作流程与技术要求: 1. 粉碎：粗粉(1-2号筛) 2. 润湿:药粉+溶剂(60%-70% )搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒； 3. 装筒:润湿药物少量分次层层压平，注意适宜松紧度； 装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂 常用的浸出方法 4.排气: 装粉完毕，先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞; 5.浸渍: 继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂充分渗透、扩散； 常用的浸出方法 6. 渗漉: (1) 漉速: 每kg药材流速1-3ml/分或3-5ml/分; 漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低；漉速太慢影响设备利用率和产量。 (2) 渗漉液量：药量的4－8倍 。 (3) 高浓度初漉液另器存放：先将药物量85%的初漉液另器保存 , 避免浓缩加热。 7.续漉液浓缩： 浓缩液加上初漉液，调节至规定体积（一般为药材：V＝1：1） 8.保存条件：加乙醇至20％以上。 渗漏方法 常用的浸出方法 3.加压渗滤法: ? 特点： （1）充分利用 浓度梯度 （2）给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的阻力，使浸出液较快通过药粉柱,并充分利用 浓度梯度, 溶剂耗量小； （3）常用多级渗漉。 传统型板框压滤机 渗漏方法 4.逆流渗漉法: ? 溶剂利用液柱静压和药粉毛细管力由出料口下方向加料口上方流动从加料口下方移动由加料上下方流出 的方法 常用的浸出方法 渗漉法的特点 动态浸出 浓度梯度大，浸出效果好 溶剂用量少 慢速浸出：1-3ml/min 快速浸出：3-5ml/min 适用于制备高浓度的制剂以及提取贵重药材，毒性和有效成分含量低的药材 常用的浸出方法 回流法: ? 用有机溶剂加热提取 , 溶剂受热蒸馏后又被冷凝重复回到浸出器中. ? 特点： 1.回流热浸法: 溶剂用量多，加热时间长。不适用受热易破坏的药材成分的浸提。 2.回流冷浸法 : 溶剂用量少 ?实验室: 索氏提取器 ?生产: 循环回流冷浸装置 实验室索氏提取装置 常用的浸出方法 水蒸汽蒸馏法: 基本原理: 道尔顿定律: 互不相容的液体混合物的蒸气总压P等与该温度下各组份饱和蒸汽压(分压)之和. 组份的分压和分子量的乘积愈大,则此组分被蒸馏出来的愈多; 由于水的M比挥发性物质的M要小多,因此当水与不相混溶的挥发性物质混合蒸馏时可在低于水沸点的温度沸腾蒸出。 ? 特点:用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏的化学成分提取. 常用的浸出方法 超临界流体萃取法： 是指处于临界温度(Tc）和临界压力（Pc）以上、介于气体和液体之间的流体。 ? 性质：这种流体同时具有液体和气体的双重特性，它的密度与液体相似，而粘度与气体相近，扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。 常用的浸出方法 最常用CO2超临界流体 ?性质稳定、临界温度（31.4℃）和 临界压力低，易操作、价廉，对极性较低化合物易提取。 ? 提取特点： 有效成分不受破坏;无污染;提取效率高；适用于提取亲脂性、小分子成分；无溶剂污染残留。 常用的浸出方法 SCF提取过程：CO2—压缩室—临界温度、临界压力—超临界流体—进入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流体中— CO2萃取液减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气