乙苯苯乙烯分析程.docVIP

 中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心 脱氢反应水/有机物相比（Wt）测定法 文件编号 AQSH-4-21·801-2009 版本/修改 A/0 第 1 页 共 2 页 1 方法概要 按照工艺要求的取样方式取出脱氢液样, 然后静置、分层, 将水相、有机相分离之后, 分别称重, 求其重量比。 2 仪器 2.1 抽滤瓶 2.2 广口保温瓶 2.3 负压取样装置 2.4 分液漏斗：250ml 2.5 烧杯 3 实验步骤 3.1 负压采样 由于乙苯脱氢在负压下操作, 因此配有一套相应的负压取样装置, 同时, 色谱仪配有一套负压进样系统。负压取样装置及进样系统见图1。 3.2 将样品分层、称重 将负压采样系统抽滤瓶、冷阱、冷凝管中样品收集于250ml分液漏斗中静置、分层, 然后将水相、有机相分别接收到已称重的两个烧杯中, 再次称重。称重之差分别为水、有机物重量。 4 计算 床Ⅰ 水/有机物 = WtH2O/Wtorg×0.99 床Ⅱ 水/有机物 = WtH2O/Wtorg×0.98 式中：0.99、0.98为有机物损失到尾气中的经验系数。 本实验亦可分别测得水相、有机相的体积, 利用其经验密度来计算其重量比。 图1 负压取样装置示意图  中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心 脱氢液的气相色谱测定法 文件编号 AQSH-4-21·802-2009 版本/修改 A/0 第 1 页 共 2 页 本方法适用于脱氢液样品(脱氢液约含乙苯55％～60％，苯乙烯35％～40％以及少量苯、甲苯及焦油等)分析。 1 方法概要 2 仪器 2.1 色谱仪: Agilent7890型, 配有FID鉴定器及分流进样装置 2.2 数据处理系统: Agilent 化学工作站 3 实验步骤 3.1色谱仪操作条件 3.1.1色谱柱: 50m×0.2mm×0.33?mFFAP弹性石英毛细管柱 3.1.2 温度控制 柱温: 120 最高柱温: 200 进样口温度: 200 检测器温度: 200 3.1.3 气体流量控制 载气: N2 300KPa 燃气: H2 110Kpa 助燃气: AIR 160Kpa 反压: 160Kpa 补偿气: N2 30ml/min 隔膜吹扫: N2 2～3ml/min 3.1.4 进样量: 0.5? 3.1.5 定量方法 面积归一化法 3.1.6 典型色谱图 图2. 脱氢液组成典型谱图 1. 非芳; 2. 苯; 3. 甲苯; 4. 乙苯; 5. 丁苯 6. 苯乙烯; 7. ?—甲基苯乙烯; 8. 其他 4 精密度 4.1 重复性 同一分析人员对同一样品进行平等测定, 各组分含量绝对偏差不大于?0.01%。 5 报告 报告样品中个组分含量一律精至0.01%。  中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心 苯乙烯成品分析（气相色谱法）GB/T12688.1-1998 文件编号 AQSH-4-21·803-2009 版本/修改 A/0 第 1 页 共 5 页 1 适用范围 1.1 本标准规定了用毛细管气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和杂质。 1.2本方法适用于纯苯乙烯样品分析。 2 方法概要 采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中存在的杂质含量。然后由100减去所有杂质的总含量，便可得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。 3 试剂和材料 3.1 内标物: 正庚烷, 甲苯或其他合适的化合物, 纯度应大于99%。 3.2 杂质标准品: 纯度大于99%。 3.3 苯乙烯标准品: 纯度应尽可能高, 至少大于99.6%。 3.4氮气: 纯度大于99.99%（V/V）。 3.5 氢气: 纯度大于99.99%（V/V）。 3.6空气: 经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 4 仪器与设备 4.1 色谱仪: Agilent7890型, 配有FID鉴定器及分流进样装置 4.2 数据处理系统: Agilent 化学工作站 4.3微量注射器 10、100?L 4.4色谱柱 色谱柱与典型操作条件见表1, 毛细管柱或填充柱由使用者根据各自的条件和要求进行选择。 表1. 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 A B C D 柱管材料 不锈钢 不锈钢 弹性石英或玻璃 柱长,m 6 4 50 50 柱内径,mm 3 3 0.2～0.35 柱温,℃ 120 110 100 100 固定液 FFAP1) PEGA2) FFAP PEG-20M3 固定液含量,