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* (三)多能提取罐 多能提取罐按照罐体形状不同分为底部正锥式、底部斜锥式、直筒式、倒锥形、翻斗式及罐底能加热式等多种,按照提取过程性质不同分为静态多能提取罐和动态多能提取罐。 1.多能提取罐结构 主要由罐体、加料口、出渣门、气动装置、夹套等组成,如9-6各图所示。罐体一般采用不锈钢材料制造,规格有0.5m3、1m3、1.5m3、2m3、3m3、6m3等。夹层可通入蒸气加热或通水冷却。 2.工作过程 药材经加料斗进入罐内,加水浸没药材,浸泡适宜时间,向罐内通入蒸气进行直接加热,当温度达到提取工艺规定的温度后,停止向罐内通蒸气,改为夹层通蒸气间接加热,维持罐内温度在规定的时间。提取完毕后,浸出液从罐体下部经滤板过滤后排出收集,药渣再依法煎煮提取1~2次,合并各次滤液,即得。 * (1)底部直锥式 (2)底部斜锥式 * (3)倒锥形 (4)带搅拌装置 * (四)多级逆流提取方法与设备 1.多级逆流提取法:多级逆流提取是将一定数量的提取罐用输液管道互相连接起来,先后排成一定次序,形成罐组。通过相应的流程配置,逐级将药材中的有效成分扩散至起始浓度相对较低的套提溶液中,以最大限度转移药材中可溶解成分,缩短提取时间和降低溶剂用量的中药提取技术。浸出过程中由于浸出液与药渣走向相反,故称为逆流提取法。 2.多级逆流提取设备 (1)结构:多级逆流提取设备一般由5~10个渗漉罐、加热器、泵、溶剂罐、贮液罐等组成。 (2)工作过程 (3)技术特点 * 图9-7 多级逆流提取设备结构示意图 * (五)热回流循环提取浓缩机组 热回流循环提取浓缩机组是中药制药企业使用的新型全封闭连续循环动态提取浓缩机组。 1.结构:热回流循环提取浓缩机组基本结构由浸出和浓缩两大部分组成。 (1)浸出部分:包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离器、过滤器、泵等。 (2)浓缩部分:包括浓缩加热器、蒸发室、浓缩冷凝器、浓缩冷却器、储罐等组成。 2.工作原理 把中药材浸泡在溶媒中,采用蒸气加热,使溶剂在药材间循环流动。溶剂的循环流动,增加了磨擦洗脱力度和浓度差,静压柱加速溶剂对药材的渗透力。一定的温度加快了对有效成份的溶解浸出。经过设定的时间,药液经过滤器过滤后直接放入蒸发器(水提时负压,醇提时常压)浓缩,蒸发器产生的二次蒸气,经冷凝器、切换器可以送回常压提取罐,作为新溶剂和热源使用,形成边提取边浓缩,直到获得符合工艺要求的中间体。提取终点,药渣经回收溶剂排放,溶剂经冷却后放入贮槽。 * * (六)中药多能提取生产线 1.中药多能提取生产线组成:由提取罐、泡沫分离器、冷凝器、冷却器、油水分离器、气液分离器和管道过滤器等组成,如图9-9所示。可进行常温浸渍、温浸、热回流等操作;在罐体底部增加一台减速搅拌器进行搅拌,可实现动态提取。 2.工作原理: 提取罐夹套通入蒸气对罐体内药材及溶剂加热,浸出液中的蒸气经冷凝、冷却,直接回流入罐,或进入油水分离器分离出挥发油;也可将浸出液经管道过滤器过滤后用底部出口的泵抽出再从罐顶部加入提取罐,进行强制循环提取。 3.操作要点 4.注意事项 * 图9-9 中药多能提取生产线示意图 * (七)超临界流体萃取设备 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)是用超临界流体作溶剂对目标成分进行萃取和分离的技术。 1.超临界流体概念:是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上的流体,是介于液态和气态之间的一种状态。 2. 超临界流体特性: 同时具有类似液体的高密度和气体的低黏度,使超临界流体既具有液体对溶质溶解度较大的特点,又具有气体易于扩散和运动的特性,超临界萃取时传质速率远大于其处于液态下的溶剂萃取速率,成为良好的分离介质和反应介质。由于二氧化碳具有较低的临界温度和适宜的临界压力,其操作压力一般为8~30MPa,温度在30~80℃之间,且无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、膨胀性低、价格低廉,故目前生产上常用二氧化碳作为超临界流体提取中药材的有效成分。 * 3.超临界流体萃取设备 (1)系统组成:超临界流体提取设备包括萃取釜、分离釜(解析釜)、精馏柱、高压泵、CO2贮罐、温度和压力控制系统等 。 (2)萃取工艺流程及原理:超临界二氧化碳流体(SFE--CO2)基本流程包括萃取和解析两个阶段。 超临界CO2流体萃取工艺参数主要包括:萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间、药材粉碎度、夹带剂种类及用量等。 (3)超临界流体萃取技术特点:①提取温度低,适于热敏性药物;②萃取分离可一次完成,提取速度快、效率高;③整个萃取过程处于密闭状态,排除了药物氧化和见光分解的可能性;④提取的产品中
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