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正溴丁烷的制备 【目的要求】 1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。 2、掌握回流反应与气体吸收装置的安装与使用。 【实验原理】 在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反应，从而制备得到卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。 相关化学方程式： 有如下副反应： 【主要试剂及产物的物理常数】 溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25℃）。无水溴化钠熔点747℃，沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。 正丁醇：英文：n-butanol，n-butylalcohol，butanol。化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH分子量：74.12。4无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D)1.3993，自燃点365℃，20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。 【主要试剂及用量】 水：10mL 浓硫酸：15mL 正丁醇：10mL 溴化钠：13.0g 萃取过程中：依次加入水8mL→浓硫酸5mL→水8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→水8ml无水CaCl2：适量 【仪器装置图】 【实验步骤】 实验步骤 现象 现象解释 1、向圆底烧瓶中依次加入水10mL、浓硫酸15mL 烧瓶外壁温度升高 浓硫酸溶于水放出大量热。 2、向冷却了的烧瓶中依次加入正丁醇10mL、溴化钠13.0g，加入磁子，组装好反应装置，加热回流40min。 开始时溴化钠不溶解，随着反应的继续，溴化钠溶解，溶液渐渐变浑浊，且呈现浅黄色。 常温下溴化钠在水中的溶解度较小；随着反应的进行，正丁醇逐渐转化为正溴丁烷，为油状液体，在搅拌条件下在烧瓶中形成乳浊液体系。 3、待反应装置稍冷却后，将装置改装为整流装置，蒸出正溴丁烷粗产品。 84℃时开始出现馏分，88℃时稳定蒸馏。蒸馏一段时间后温度突然降至77~72℃，呈脉冲状变化。又过一段时间后温度回升至91℃。此时验产品密度水，嗅其有醇的气味。 88℃左右时蒸出的为掺杂有大量杂质的正溴丁烷，温度骤降表明该产品已蒸完；后在91℃时蒸出的产品为正丁醇 4、将粗产品倒入分液漏斗中，加入8mL水，振荡，将下层液体放入干净小烧杯中。 液体分层，上层为水相，下层为正溴丁烷相，最上层漂有少量油状杂质。液相中存在浑浊现象。 正溴丁烷的密度大于水的密度，故沉于下层，产物与水形成乳浊液。 5、将产物倒入洗净的分液漏斗中，加入5mL浓硫酸，振荡，弃去下层液体，保留上层液体。 液体分层，下层显黄色。 浓硫酸与部分杂质反应生成黄色物质，由于其密度比正溴丁烷大，故在下层相。 6、向分液漏斗中加入8mL水，振荡，将下层液体放入干净小烧杯中。 液体分层，上层为水相，下层为正溴丁烷相，液体为乳白色浑浊。 洗去硫酸，产物与水形成乳浊液。 7、将产物倒入洗净的分液漏斗中，加入8mL饱和碳酸氢钠溶液，振荡，取其下层溶液注入干净烧杯中 液体分层，上层为饱和碳酸氢钠溶液相，下层为正溴丁烷相，液体为乳白色浑浊。 中和少量剩余硫酸同时洗去酸性物质，产物与显碱性的饱和碳酸氢钠溶液形成乳浊液。 8、将产物倒入洗净的分液漏斗中，加入8mL水，振荡，将下层液体放入干净的锥形瓶中。 液体分层，上层为水相，下层为正溴丁烷相，液体为乳白色浑浊。 9、向锥形瓶中加入适量无水CaCl2，摇匀。 液体白色浑浊褪去。 无水CaCl2吸收锥形瓶内的水分，当白色浑浊褪去时表明其中已经不再有水分，不再形成乳浊液。 10、将清液用填有医用脱脂棉的长颈漏斗滤入干燥的整流装置的圆底烧瓶中（或倾析），安装好装置后进行蒸馏，收集99~103℃的馏分至干燥的25mL锥形瓶中。 液体在99℃时稳定蒸馏，后逐渐上升至103℃，103℃后的馏分与前一部分不混合。（后馏分有正丁醇的气味。） 在4℃沸程内能保证产品的纯度。 11、称量液体质量（将盛有液体的锥形瓶与空瓶比较），测定液体的折射率。 产量：8.9g 产品折射率：1.4398?白炽灯 【数据记录】 产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：1.4398（标准值为23D1.4399n?），纯度较高。 【实验反思】 1、萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏斗。 2、涉及危险气体操作时一定要做好尾气处理工作，防止过量的有毒气体泄露，导致身体不适症状的出现。 【课后思考】 1.加料时，是否可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水？为什