课件：X射线光电子能谱分析.ppt

半球型电子能量分析器 改变两球面间的电位差，不同能量的电子依次通过分析器，分辨率高； 筒镜式电子能量分析器 同轴圆筒，外筒接负压、内筒接地，两筒之间形成静电场； 灵敏度高、分辨率低； 3. 检测器 用电子倍增器检测电子数目。电子倍增器是一种采用连续倍增电极表面的静电器件，内壁具有二次发射性能。电子进入器件后在通道内连续倍增，增益可达 109 1、减少电子在运动过程中同残留气体分子发生碰撞而损失信号强度。 2、降低活性残余气体的分压。因在记录谱图所必需的时间内，残留气体会吸附到样品表面上，甚至有可能和样品发生化学反应，从而影响电子从样品表面上发射并产生外来干扰谱线。 298K吸附一层气体分子所需时间10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000秒 4.真空系统 气体 采用差分抽气的方法把气体引进样品室直接进行测定 块状：直接夹在或黏在样品托上。 粉末：可以粘在双面胶带上或压入铟箔（或金属网）内，也可以压成片再固定在样品托上。 （1）真空加热 （2）氩离子刻蚀 气化 液体 固体 冷冻 5、 样品的制备 6、XPS谱图的表示 （1）. XPS谱图的表示 横坐标：动能或结合能，单位是eV，一般以结合能为横坐标。 纵坐标：相对强度（CPS）。 结合能为横坐标的优点： 结合能比动能更能反应电子的壳层结构（能级结构） 结合能与激发光源的能量无关 （2）谱峰、背底或伴峰 谱峰：X射线光电子入射，激发出的弹性散射的光电子形成的谱峰，谱峰明显而尖锐。 背底或伴峰：如光电子(从产生处向表面)输送过程中因非弹性散射(损失能量)而产生的能量损失峰，X射线源的强伴线产生的伴峰，俄歇电子峰等。 （3）XPS峰强度的经验规律 主量子数小的壳层的峰比主量子数大的峰强； 同一壳层，角量子数大者峰强； n和l都相同者，j大者峰强。 四、X射线光电子能谱的应用 1.元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。 2.元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。 XPS的特点：在实验时样品表面受辐照损伤小，能检测周期表中除 H 和 He 以外所有的元素，并具有很高的绝对灵敏度。 3.固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。 4.化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。 5.分子生物学中的应用。例：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * 在空间传播的光（的能量）不是连续的，而是一份一份的，每一份叫做一个光量子，简称光子，一份光子的能量E＝hv。 用光子说对光电效应规律作解释　用如图7所示动画辅助描述光子说下的光电效应：光子像下雨一样落在金属表面上，打出电子，就像机枪子弹从混凝土墙上打下混凝土块一样。 * * 一个处于基态的闭壳层(闭壳层指不存在未成对电子的电子壳层)原子光电离后，生成的离子中必有一个未成对电子。若此未成对电子角量子数l＞0，则必然会产生自旋-轨道偶合(相互作用)，使未考虑此作用时的能级发生能级分裂(对应于内量子数j的取值j＝l+1/2和j＝l-1/2形成双层能级)，从而导致光电子谱峰分裂；此称为自旋-轨道分裂。 * 波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。 * 通道电子倍增器是一种采用连续倍增电极表面（管状通道内壁涂一层高阻抗材料的薄膜）静电器件。内壁具有二次发射性能。电子进入器件后在通道内连续倍增，增益可达 109 。 多通道检测器是由多个微型单通道电子倍增器组合在一起而制成的一种大面积检测器，也称位敏检测器（PSD）或多阵列检测器。 * 电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。 * 可编辑 可编辑 X射线光电子能谱分析（XPS）X-ray Photoelectron Spectroscopy 汇报人：张亚娜 组员：高悦 青格乐 曲慧慧 主 要 内 容 一、XPS的发展 二、XPS的基本原理 三、光电子能谱仪实验技术 四、X射线光电子能谱的应用 X射线是由德国物理学家伦琴（Wilhelm Conrad R?ntgen，l845-1923）于1895年发现的，他由此获得了1901年首届诺贝尔物理学奖。 XPS现象基于爱因斯坦于1905年揭示的光电效应，爱因斯坦由于这方面的工作被授予1921年诺贝尔物理学奖； XPS是由瑞典Uppsala大学的K.Siegbahn及其同事历经近20年的潜心研究于60年代中期研制开发出的一种新型表面分析仪器和方法。