陶瓷原料全分析实验.docVIP

陶瓷原料全分析实验 Ⅰ 前言 一、陶瓷原料全分析的作用 “陶瓷原料全分析”是分析化学在陶瓷工业生产上的具体应用，它是研究陶瓷生产中所用的原料和辅助材料化学组成的分析化学及其相关理论的一门学科。 在日用陶瓷生产中，用于陶瓷坯体的主要原料有可塑性原料、瘠性原料和熔剂原料三大类，如粘土、石英、长石等；用于陶瓷坯体的主要原料除上述三类外，还有石灰石、白云、硼砂等；此外陶瓷生产中还需用到一些辅助原料，如石膏、耐火材料、增塑剂等。这些原料和辅助料的组成都比较复杂，为了产出合格产品，提高企业的经济效益，就必须进行陶瓷原料全分析。 通过对陶瓷原料的全分析，可以掌握原料质量的优劣，指导合理使用原料，正确配方和制订恰当的工艺线路。 二、陶瓷原料全分析项目 陶瓷原料的组成一般都比较复杂，含有的元素种类较多，但除硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠八种元素外，其他主元素及其化合物总量较小，对陶瓷产品质量影响不大，故一般全分析中不予考虑。这样，在陶瓷原料全分析中常规分析项目有：SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、MgO、CaO、K2O、Na2O、IL（灼烧减量）九项。当需测定其它项目时，必须特别指明。 三、陶瓷原料全分析实验报告应包括的内容： 送检单位、抽样人、送检日期； 试样名称、编号、要求分析项目； 分析方法的标准编号及名称（参阅国家标准）； 分析结果； 分析者、审核者签名、分析单位盖章； 结果报出日期； 其他队分析结果有关的说明。 四、陶瓷原料全分析其他应注意的事项： 分析用水为蒸馏水或相应纯度的脱离子水。 除特别指明外，分析用试剂使用分析纯试剂：标准溶液标定使用基准试剂所用溶液指水溶液。 分析用仪器及容量器具，须定期经法定的计量检定部门检定合格。 分析过程中的恒重为处理前后两次之间的重量差不大于0.2 mg；精称为称量的精度精确至0.1 mg或0.2 mg。 空白试验须用蒸馏水代替试样，按试样分析步骤同样，同时进行，并以试剂空白值对分析结果进行校正。 平行结果之差不大于标准规定的分析允差，且全分析各组分的总和在99.5～100.5 %时，允许取其平均值为报出结果（报至小数点后第二位）。 分析试样最大粒径应小于0.09 mm，最低重量不得少于 分析试样在测定之前，须经过105～110 ℃干燥2h以上。 五、陶瓷原料全分析的分析方法及流程： 硅酸盐系统化学分析方法可分成经典法和快速法。经典法以重量法为基础；快速法主要以配为滴定法、比色分析法、火焰光度法、电位分析法为基础。本实验是我们根据我校的具体情况，对一九八五年所编《陶瓷原料分析实验》的修订，其分析流程如下: 重量法 SiO2 第一次称样 沉淀 配位滴定法 熔样 MgO+CaO 0.5 g试样 CaO 沉淀分离 溶液 Al2O3+TiO2 比色法 Fe2O3 TiO2 第二次称样 HF-H HF-H2SO4分解 HNO3酸化 K2O Na2O 0.1 火焰光度法 第三次称样 950 950 IL 1 Ⅱ 分析方法 一、SiO2的测定 方法提要 本实验采用动物胶凝聚法测定SiO2，因为硅酸盐中只有碱金属硅酸盐可溶于水，故此刻用NaOH在镍坩埚终于高温下熔融(当原料中Al2O3含量偏高时应用Na2CO3加硼砂于铂坩埚中熔融)使原料中的硅以Na2SiO3形式存在。如Al2O3·2SiO2·H2O+6NaOH=2NaAlO2+4H2O，然后用浓盐酸处理即可得到非晶形H2SiO3的沉淀洗涤，灼烧称量，最后算出SiO2的含量。 试剂的配制 NaOH(AR) HCl(d=1.29 AR) 硫氰酸钾（10 %） 硝酸（d=1.42 AR） 动物胶溶液（1 %） 盐酸（5 %