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运用压汞法描述页岩 孔隙结构 汇报提纲 页岩储层孔隙结构对页岩气的储集具有重要的影响，如何对页岩中的微观孔隙进行有效分析是进行页岩气勘探开发必须解决的问题。 表征非常规致密储层孔隙特征的方法：氮气吸附法、压汞法（3nm~120μm）、聚焦离子束扫描电子显微镜和核磁共振等，但不同方法获得的孔隙范围各有差异，仅利用单一方法不能全面表征页岩的孔隙特征，须利用多种方法进行联合测定。 压汞法作为研究多孔物质特性一项较好的技术，其测量大孔、中孔孔容和孔径分布的标准已被广泛接受。 1 绪言 压汞法还远远未被淘汰！ 1 绪言 压汞法简介 汞是液态金属，它不仅具有导电性，并且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。 样品的孔径r和压力p成反比。 样品的比表面积和孔隙率的大小与注入汞的体积有关。 最后通过压汞过程中汞进入样品孔隙中产生的电信号进行数据处理，模拟相关图谱，计算孔隙率及比表面积等数据。 2 压汞仪 图1 全自动压汞仪 AutoPore Ⅳ AutoPore Ⅳ 9500 全自动压汞仪，最大压力3.3万磅（228MPa），孔径测量范围 5nm－1000μm，有一个高压和两个低压站 AutoPore Ⅳ 9505全自动压汞仪，最大压力3.3万磅（228MPa），孔径测量范围 5nm－1000μm，有两个高压和四个低压站 AutoPore Ⅳ 9510全自动压汞仪，最大压力6万磅(414MPa)，孔径测量范围 3nm－1000μm，有一个高压和两个低压站 AutoPore Ⅳ 9520全自动压汞仪， 最大压力6万磅(414MPa)，孔径测量范围3nm－1000μm，有两个高压和四个低压站 3 压汞原理 3.1 压汞法原理 在给定的压力p下，将常温下的汞压入被测物体的毛细孔中，而当汞进入毛细孔中时，毛细管与汞的接触面会产生与外界压力方向相反的毛细管力，阻碍汞进人毛细管。根据力的平衡原理，当外压力大到足以克服毛细管力时，汞就会侵人孔隙。因此，外界施加的一个压力值便可度量相应的孔径的大小。 压汞法原理可以表述为Washburn方程： 式中：r为毛细孔孔径（m）； σ为汞表面张力（mN/m）； θ是汞和毛细管表面的接触角；p为外界施加压力（ mN/m 2） θ pa pb ρw 3 压汞原理 图2 膨胀计型号 粉末 块体 3.2 压汞仪测量原理 膨胀计是压汞仪中的一个重要元件，其分为块体和粉末两大类，容量有3cc，5cc，15cc三种。 3 压汞原理 3.2 压汞仪测量原理 每一次分析都会从汞池中消耗掉3到15毫升的汞，当汞少了时，我们需要及时补充汞液，使汞液面低于汞的观察窗的顶部1到3厘米，不能达到观察窗口的顶部。 3 压汞原理 3.2 压汞仪测量原理 图3 压汞实验测量原理图 原理：注汞结束后，汞液充满膨胀计样品杯和毛细管。由于汞自身是导电物质，膨胀计内的汞液和外部金属板连通，相当于电容器两端的金属板；而其毛细管相当于绝缘板。实验过程中，汞液被压入多孔样品，导致毛细管中汞柱长度发生变化，从而引起电容器电量变化，被传感器采集识别被转化为汞的变化量，来测量孔隙特征。 抽真空 注汞 低压分析 高压分析 压汞仪测量步骤 4 压汞实验 图4 压汞曲线 4.1 常规压汞： 压汞 退汞 4 压汞实验 4.2 恒速压汞： 恒速压汞法是在注入汞的速度极低且恒定的条件下，测定岩石毛管压力曲线的方法。恒定低速使得进汞过程可以近似为准静态过程，在准静态过程中，界面张力与接触角保持不变，汞的前缘所经历的每一处孔隙形状的变化，都会引起弯月面形状的改变，从而引起系统毛管压力的改变。 4 压汞实验 4.3 压汞实验误差的影响因素： 加载速度 ：加载速度过快，可能会导致某一级压力对应孔隙未被充满就进入下一级压力加载；加载速度过慢，实验耗费时间过长，成本较高。 退汞角的变化：汞进入样品后会受到一定的污染和一些因素的影响，退汞角变小。 孔截面变化对分析结果的影响：如果孔只有一个小的入口，那么要充满它只有压力达到了高于它的半径（开口里面的半径）对应的压力后。达到了最大的入口半径对应的压力后，才可能充满整个孔。 空载修正：主要是由于汞压缩而产生的相对侵入体积，以及样品本身，样品管和其它仪器元件产生的误差。 汞的纯净度：汞的纯净度既影响接触角,也影响表面张力 4 压汞实验 4.4 安全注意事项： 供电不正常的情况下禁止开启仪器。 高压测试时人不得离开，防止意外。 保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态。 出现汞渗漏应立即清理并洒硫酸覆盖。 废弃汞及被汞污染的样品应用水密封。 5 恒速压汞与常规压汞的对比 不足之处敬请各位老师和同学指正 谢谢！