原子荧光原理.PPT

北京科创海光仪器有限公司 免费电话：8008102168 网址： 在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎，另外气管不要接错，载气接内管。 炉丝要尽量和外管平齐。 氩气、氢化物氢气 屏蔽气 炉芯结构示意图 北京科创海光仪器有限公司 姚梦楠 免费电话：8008102168 网址： 售后热线: 010 配件销售: 010传真:010-国内原子荧光比较 基于蒸汽发生 无色散 短焦距 低温原子化 目前都采用无色散和蒸汽发生技术 主要区别: 进样系统的差异(蠕动泵或注射泵) 原子化器不同(屏蔽式或非屏蔽) 单道或多道 国内原子荧光比较 光谱分类 光谱是按波长顺序排列的电磁辐射， 主要有以下几类： 1、按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外； 2、按外形分连续光谱、带光谱和线光谱； 光谱分类 3、按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱； 4、原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱； ★ 原子发射光谱（AES） 从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体（DCP）、微波等离子体（MWP）、和电感耦合等离子体（ICP）等 ★ 原子吸收光谱（AAS） 从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸； 光谱分类 光谱分类 ★ 原子荧光光谱（AFS） 目前光源主要是空心阴极灯，全部采用蒸汽发生技术，主要分为色散和无色散，以及进样方式上有蠕动泵和注射泵，原子化器有所区别； 1.1 理论概述 原子荧光的三大突破 a）新型光源—高强度空心阴极灯 b）氢化物反应(蒸汽发生)体系， 低温原子化器 c）断续流动--进样系统 原子荧光光度计基本原理 原子荧光光度计的原理 主要原理：是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来, 此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 1.2 荧光类型 a）共振荧光----原子吸收的逆过程， 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ b）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线 原子荧光光度计基本原理 原子荧光光度计的原理 1.3 荧光猝灭 使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用： a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气） b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境） 1.4 原子荧光的优点 ★ 非色散系统、光程短、能量损失少 ★ 结构简单，故障率低 ★ 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 ★ 接收多条荧光谱线 ★ 适合于多元素分析 原子荧光光度计基本原理 ★ 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 ★ 线性范围宽，3个量级 ★ 原子化效率高，理论上可达到100% ★ 没有基体干扰 ★ 可做价态分析 ★ 只使用氩气，运行成本低 ★ 采用氩氢焰，紫外透射强，背景干扰小 原子荧光光度计基本原理 2.仪器构成 分成四部分：光源、蒸汽发生系统（断续流动和自动进样、）、原子化系统、检测系统。 阴极灯 原子化器 检测系统 蒸汽发生系统 原子荧光光度计基本原理 2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 （3000mAh），仪器灯电流是峰—峰值。 2.2 光路----三个透镜，无色散元件 2.3 原子化器----电热屏蔽式石英炉，氩氢火焰 原子荧光光度计基本原理 原子荧光光度计基本原理 2.3.1炉芯结构 内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气----氩气，作用如下： a）防止氢化物被氧化，提高原子化效率 b）防止荧光猝灭 c）保持原子化环境的相对稳定 2.3.2 原子化器的特点 ★ 最主要特点就是原子化效率高， 尽可能多产生基态原子 ★ 采用氩氢焰，紫外透射好，减少光损失 ★ 没有背景发射，无粒子散射，干扰小 原子荧光光度计基本原理 原子荧光光度计基本原理 ★ 稳定性好，只需要氩气，无须额外燃气 ★ 低温原子化，温度不可调 ★ 记忆效应小 ★ 预原子化功能 2.3.3 氢化物发生的主要特点 ★ 没有基体干扰 ★ 原子化效率高 ★ 氢化物蒸汽易于原子化，共价氢化物易于解离成自由原子，不需要高温原子化 ★ 不同价