煤炭化验技术.ppt

4.2.5 反应2h，停止加热。切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L／min。拔掉排气管，将反应器从电炉内吊出，放在支架上继续通氮气。使反应器中的焦炭冷却到100℃以下，停止通氮气。打开反应器上盖，倒出焦炭，筛分、称量质量、记录。 4.2.6 将反应后的焦炭全部装入I型转鼓内，以20r／min的转速共转30 min。总转数为600r。然后取出焦炭筛分、称量、记录各筛级质量。 5. 焦炭反应性及反应后强度实验中注意事项 5.1 严格按国标制焦样使粒度形状尽量接近 取试样时一定要选择粒度相近的焦块，因为焦块粒度和形状对反应性有一定影响，粒度范围宽，形状变化大，必然会使试验数据分散。最简单的办法除了目测观察其大小是否均匀外，每次试验不仅要保证试样质量符合标准，同时还要尽量使试样的焦块数目相等。在反应器底部装100 mm厚高铝球时要装平，装焦块时也要均匀装平。为防止试验过程中焦样丢失，影响试验的准确性，试验做完后，要重新数一数焦块数目，检查与装入数目是否一致。还要检查一下反应后的焦块，看有无粒度特别小或外观异常的焦块，如果有说明取样不好，数据的代表性和准确性差。 5.2 装料时一定要注意把热电偶插正插到位 使用热电偶一定要注意，热电偶里面的铂丝顶端可能没有到达外管的顶端，会无形中造成测量温度比实际中心温度偏低，使中心温度超过1100℃ 。因为温度升高，加快焦炭与CO2的反应，使其反应性升高。同时炉体温度过高，也很容易使电炉丝断裂，影响实验效率，提高实验成本。 5.3 设定好自动控温系统参数 目前反应性测定仪的控温系统都是由智能仪表来完成，通过内部参数PID的调节来控制温度。系统参数设定不理想，控温不稳定，影响反应结果。升温时间一般在100 min左右，升温速度控制较好，通入二氧化碳气反应期间，反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小。不同型号的仪表对应的参数是不同的，每更换一次仪表应重新设定参数。 5.4 控制好温度 温度控制是整个反应的关键，初始升温时先用手动调节，要有预热时间，电流不易太大，可以更好延长炉丝寿命，10 min后改为自动。当料层中心温度达到400℃ 时，以0.8 L／min的流量通入N2气，保护焦炭防止烧损。温度升至1050℃时用红外灯加热CO2 ，当温度达到1100℃ 时切断N2气，通入CO2 气。通入CO2气后炉温有所降低，此时要根据降温多少及时调整，尽快在10 min内把料层温度恢复到(1100±5)℃。整个反应过程应尽量保持在1102℃ ～1099℃。 5.5 恒温段 恒温段在焦炭检测中很重要，不仅反应了实验炉保温的好坏，同时对焦炭的反应性有很大影响。保温不好，恒温段就会缩小或者不存在；炉丝使用时间过长，出现下滑，恒温段也发生变化。而焦炭装入反应器后，在反应炉中的位置确定，焦炭的总高度一定，要保持焦炭在通CO2过程中一直处在(1100±5)℃ ，就需要反应炉中心有一段大于150mm区域温度处在(1100±5)℃ 之间，才符合国家标准。否则检测结果就有所偏差。 5.5.1恒温区的测定 首先要有两套测温装置，其中一套用来控温，一套用来测温。把控温的那套装置热电偶固定放在炉子的中间部位，输出端接到炉子控温系统上，设定一个温度，控温。测温的那套装置输出端不接，2根测温热电偶在炉子中的中心控温电偶上下部位固定（电偶顶端分别距中心点偶顶端75mm）。待控温到设定的温度稳定后，测温热电偶在炉子中稳定一段时间后，测其温度读数，这样就很容易确定了电炉中恒温区是否大于150mm，在整个测定过程中要保证控温装置的温度读数稳定没有波动。 5.6 控制好气体流量 二氧化碳气体流量大小，对反应性和反应后强度的测定有较大的影响，其流量应为5L/min。二氧化碳流量大，反应性升高，反应后强度降低。二氧化碳流量小，反应性降低，反应后强度增高。气体流量不正确，会影响检验结果的准确性。定期用湿式气体流量计对二氧化碳流量进行标定，反应性和反应后强度准确性提高，重复性好。氮气作为保护器，流量大小对结果影响不大。 5.6.1湿式气体流量计测定CO2湿式气体流量计属于容积式流量计。它是实验室常用的一种仪器，其构造主要由圆鼓形壳体，转鼓及传动记数机构所组成，如图7所示。 图7 1 温度计 2 压力计 3水平仪 4 排水管 5 转鼓 6 壳体 7 水位仪 8 可调支脚 9进气管 湿式气体流量使用方法 1、将仪表摆放在工作台上，调整地角螺钉使水位仪水泡位于中心，并在使用中要长期保持。2、打开水位控制器密封螺帽，拉出内部的毛线绳。3、在温度计或压力计的插孔内，向仪表内注入蒸馏水，待蒸馏水从水位控制器孔内流出时即停止注入蒸馏水，当多余的蒸馏水从水位控制器孔内顺着毛线绳流干净（很久流出一