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总有机碳（TOC）检测 主要内容 总有机碳概要 各国药典对TOC的要求 检测原理 　 TOC检测 总有机碳概要 碳的存在形式 TC - 总碳﹐是TOC和IC的总和 IC - 无机碳 TOC - 总有机碳 NPOC– 不可去除有机碳 POC – 可去除有机碳 总有机碳概要（续） 无机碳（IC） IC = CO2(水溶液) + HCO3_ + CO32- （ pH 4.3） （中性) （pH 10.3） CO2(液) 二氧化碳的水溶液 HCO3_ 碳酸氢根 CO32- 碳酸根 总有机碳概要（续） 用来测定TOC的分析技术原理，是将水中的有机物质完全氧化为CO2，检测所产生的CO2量，并用响应值来表示碳的浓度。所有的技术必须能区分无机碳(无机碳可能存在于源水中，例如CO2和碳酸盐)与样品中有机物质氧化产生的CO2。 总有机碳概要（续） 水中有机碳的來源 从原水中带进 生物降解物 工业废水，杀虫剂，除草剂，化学品 人员操作：操作员的失误 水系统损坏：膜的损坏，容器的损坏 各国药典制药用水要求 石化工工业的发展　- 50年代中期 废水排放控制 TOC分析范围:可超过1000 PPM以上 电子产品的掘起 – 70年代到至今 纯水，超纯水　TOC分析范围：可达到100PPB-10PPB以下 各国药典制药用水要求（续） 制药用水对TOC方法的采纳– 始于90年代 TOC 分析范围: 可准确分析 50 PPB 以下 各国药典制药用水要求（续） 美国药典（ＵＳＰ） 第643章 总有机碳方法于1998年5月15日起被正式起用， USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法 各国药典制药用水要求（续） 欧洲药典（ＥＰ） 第2.2.44章 于1999年3月﹐ＥＰ的第2.2.44章里采纳了 ＴＯＣ方法，并于同年七月正式生效。 各国药典制药用水要求（续） 中国药典（ＣＰ） 附录Ⅷ R ＴＯＣ方法写入2005版药典 正文中尚未执行 检测原理 如何测定TOC （1） 差减法 （2） IC前处理法（NPOC） （3） 加和法 差减法 公式 TOC=TC-IC [TC的测定] 通过以下方法，使用物质中含有的总碳被氧化成CO2，进行检测。 1. 燃烧氧化法 2. 紫外线/过硫酸盐 3. 紫外照射法 差减法 [IC的测定] 往样品中加入酸，使IC转化为CO2 ，然后对CO2进行测定。 IC前处理法（NPOC） 测定去除IC之后的TC，从而得出TOC 步骤：1、往样品中加入酸 2、 吹扫样品 在制药用水中，POC的量可以忽略，因此，对于此种方法，NPOC约等于TOC 加和法 公式 TOC=NPOC+POC POC的测定 被吹扫出的POC经过CO2 吸收器，除去POC 中夹杂的CO2 。 再氧化POC进行测定。 氧化方法 1. 燃烧氧化法 2. 紫外线/过硫酸盐氧化法 3. 紫外照射氧化法 燃烧氧化法 紫外线/过硫酸盐氧化法 优点 检测范围广 维护方便 适用于验证和制药用水 紫外照射氧化法 TOC检测 仪器装置要求： 仪器必须经过校正检查。 仪器必须按规定进行设备的系统适应性实验。 最低检测限为0.05mg/L(0.05ppm)或更低。 TOC检测 对照标准品： 1,4苯醌对照品，蔗糖对照品 检查用水： 含TOC含量不超过0.10mg/L 电导率低于1.0μs/cm 玻璃器皿的准备： 玻璃器皿的有机物污染导致较高的TOC值。因此，使用经过仔细清洁有机物残留的玻璃器皿和样品容器。任何有效去除有机物的方法都可以被使用。检查用水做最后的漂洗。 TOC检测 系统适用性试验： 通过在方法的系统适用性部分，使用理论上难氧化的溶液挑战仪器的实际能力，来确定此分析技术是否合格。 TOC检测 1,4苯醌对照品溶液： 用检查用水溶解经精密称量的1,4苯醌对照品，得到浓度为0.75/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。 蔗糖对照品溶液： 对照品除在各正文项下另有规定外，用检查用水溶解经精密称量的蔗糖对照品，得到浓度约为1.2mg/L的溶液(碳含量0.50mg/L)。 TOC检测 系