标准溶液管理规程.docVIP

德信诚培训网 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 标准溶液管理规程 1. 目的 建立标准溶液管理规程，规范操作。 2. 范围 标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。 3. 职责 3.1 起草：QC 审核人：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 3.2 QC实施本规程。 3.3 QA监督本规程的实施。 4. 内容 4.1 标化室的要求 4.1.1 4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15- 4. 2 配制前准备工作 4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。 4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。 4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。按照药典规定的温度、时间进行恒重。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制， 4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。 4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。并符合不同标准溶液的配制。 4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。 4.3.5 4.4 标准溶液的标定 4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。 4.4.2 4.4.3 4.4.4 4.4.5 标准溶液的有效期一般3个月，特殊品种另行 4.4 4.5 标准溶液的使用与贮存。 4.5.1 4.5.2 标准溶液在有效期内，若发现沉淀、变色或异常情况，应弃去，重新配制标定或根据具体情况处理后（如滤除沉淀）再标定使用。 4.5.3 标准溶液应定人定期标定。 4.5. 4.6 标准液的发放 4.6 4.6 4.6 4.6.4 所有领用标准液的容器均应具塞，并严格按玻璃仪器洗涤等操作规程洗净、 5. 相关文件与记录 5.1 相关记录 5.1.1 《标准溶液配制、标定记录》 5.1.2 《滴定液接收及发放记录》 滴定液标定记录 　　　 　 R－QC－01-041-Rev.01.12 标准溶液名称 亚硝酸钠滴定液 配制浓度 mol/L 基准物名称 基准对氨基苯磺酸 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成 ml，摇匀。 标 定 方 法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F= EQ \F(W样×1000,V×17.32) ×100% 称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = EQ \F( × , × ) = W样2 V2 F2 = EQ \F( × , × ) = W样3 V3 F3 = EQ \F( × , × ) = RD = % 0.1% 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = EQ \F( × , × ) = W样2 V2 F2 = EQ \F( × , × ) = W样3