扫描电镜讲座.pptVIP

西安交通大学材料学院 王 伟 S-2700扫描电镜 如何利用扫描电镜拍出高质量的图像 一、扫描电镜的特点及工作原理 二、扫描电镜的构造 三、扫描电镜的成像(衬度)原理 四、影响扫描电镜像质量的主要因素 五、操作要点 六、样品制备 一、扫描电镜的特点及工作原理 扫描电镜具有以下特点 (1) 分辨率高； (2) 放大倍数变化范围大，便于低倍到 高倍的连续观察； (3) 景深大，便于观察断口试样； (4) 样品制备简单； (5) 综合分析能力强。  电子枪发射的电子束经两级聚光镜及物镜的汇聚，形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管得到反映试样表面形貌的二次电子像。 电子束与样品的相互作用 具有一定能量的电子束，当其入射固体样品时，将与样品内原子核及核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。 电子束与样品的相互作用 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。 二次电子 它是被入射电子束轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图所示。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量 E0。 电子能谱图 吸收电子 随着入射电子与样品中原子发生非弹性散射次数增多，其能量损失殆尽，不能再逸出表面，这部分就是吸收电子，如果样品与地之间接上一个高灵敏的电流放大器，所检测到的电流信号，就是吸收电子或称样品吸收电流信号。 设入射电子流为Ii，总背散射电子流（二次电子与背散射电子之和）为Ib，则吸收电流为： Ia= Ii – Ib 所以吸收电流像衬度与背散射电子、二次电子等像的衬度相反。可以显示试样元素分布和表面形貌，尤其是试样裂缝内部的微观形貌。 特征X射线 特征 X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 俄歇电子 上述的L2层电子跃迁到K层后，释放出的能量EK-EL2．除可以以x射线的形式释放外，还能以另一种形式释放，该能量可将核外另一电子打出，该电子脱离原子后成为具有特征能量的电子——俄歇电子。 对于不同的元素有它自己特定的能量值。 俄歇电子能量一般为50—1500eV。轻元素(如Be、O、N、C等)产生俄歇电子的几率高于重元素，同时由于俄歇电子只有在距表层的几个原子层范围内逸出才能维持其特征能量，因此俄歇电子信号适用于样品表面层的成分分析，特别是轻元素。 一个原子中至少要三个电子才能产生俄歇效应，所以Be是产生俄歇效应的最轻元素。 扫描电镜构造示意图 加偏压前后的二次电子收集情况 三、扫描电镜的成像(衬度)原理 1.形貌衬度 若设α为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、入射电子束能量大于 1kV且固定不变时，二次电子产率δ与α的关系为 δ ∝ 1/cosα 实际样品的形状虽然复杂，但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的，扫描电镜中入射电子束的方向是固定的，由于试样表面凹凸不平，它对试样表面不同处的入射角是不同的，由此产生二次电子的产额上的差异，经调制放大便可得到反映样品形貌的二次电子像。 断口照片 背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。 2.原子序数衬度 原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征X射线。 (1) 背散射电子像衬度 背散射系数η随原子序数Z的变化如图所示(δ为二次电子产率)。可见，背散射电子信号强度