加速法测定药物的有效期.docVIP

PAGE PAGE 1 实验四：加速实验法测定药物的有效期 实验学时： 4 实验类型： 综合 实验要求： 分光度计法测定药物有效期 一、实验目的 1. 应用化学动力学的原理和方法，采用加速实验法测量不同温度下药物的反应速率，根据阿伦尼乌斯公式，计算药物在常温下的有效期。 2. 掌握分光光度计的测量原理及应用。 二、实验内容 1. 加速法测定不同温度下药物反应速率。 2. 根据动力学方法计算药物在常温下的有效期。 三、实验原理、方法和手段 四环素在酸性溶液中（PH＜6），特别是在加热情况下易产生脱水四环素。 四环素 脱水四环素 在脱水四环素分子中，由于共轭双键的数目增多，因此其色泽加深，对光的吸收程度也较大。脱水四环素在445nm处有最大吸收。 四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的反应，在一定时间范围内属于一级反应。生成的脱水四环素在酸性溶液呈橙黄色，其吸光度A与脱水四环素的浓度呈函数关系。利用颜色反应可以测定四环素在酸性溶液中变成脱水四环素的动力学性质。 按一级反应动力学方程式： (1) 则 (2) 式中：c0为t＝0时反应物的浓度，mol.L-1 c为反应到时间t时反应物的浓度，mol.L-1 设x为经过t时间反应物消耗掉的浓度，因此，有c＝c0－x，带入式(2)可得： (3) 在酸性条件下，测定溶液吸光度的变化，用表示四环素完全脱水变成脱水四环素的旋光度，代表在时间t时部分四环素变成脱水四环素的吸光度。则公式中可用代替c0，代替（c0－x），即 (4) 根据以上原理，可用分光光度计测定反应生成物的浓度变化，并计算反应的速率常数k。实验可在不同温度下进行，测得不同温度下的速率常数k值。依据阿伦尼乌斯公式，lnk对1/T作图，得一直线，将直线外推25℃（即处）即可得到该温度时的速率常数k值。据公式： (5) 可计算出药物的有效期 四、实验组织运行要求 根据实验室可以提供的实验仪器条件，有两种方式组织实验。一种方法是整个班级一起做实验，三个人一组；另一种方法是将班级的学生分为两半，一半同学做实验“加速法测定药物的有效期”，另一半的同学做实验“电导法测定表面活性剂的CMC值”，两个人一组。 五、实验条件 仪器：恒温水浴4套，分光光度计1台，分析天平1台，秒表1块，50mL磨口锥形瓶22个，15mL吸量管2支，500mL容量瓶2个。 试剂：盐酸四环素，盐酸（分析纯）。 六、实验步骤 1. 溶液的配置。用稀HCl调蒸馏水pH＝6待用。然后，称取盐酸四环素500mg，用pH=6的蒸馏水配成500mL溶液（使用时取上清液）。 2. 将配好的溶液用15mL吸量管分装50mL磨口锥形瓶内，塞好瓶口。 3. 调节四个恒温水浴的温度分别为80、85、90、95 ℃，每个水浴放入5只装有溶液的磨口锥形瓶。在80 ℃恒温的磨口锥形瓶，每隔25分钟取1只；在85℃恒温的磨口锥形瓶，每隔20分钟取1只；在90、95℃恒温的磨口锥形瓶，每隔10分钟取一只，用冰水迅速冷却。然后在分光光度计上于波长λ＝445nm处，测其吸光度At，以配置的原液作空白溶液。 4. 将一只装有原液的锥形瓶放入100℃水浴中，恒温1小时，取出冷却至室温，在分光光度计λ＝445nm处测。 七、思考题 1. 本实验是否要严格控制温度？原因何在？ 2. 经过升温处理的样品，在测定前为什么要用冷水迅速冷却？ 八、实验报告 1. 数据记录于表1中。 2. 依据(4)式，求出各温度下的速率常数k值，并填入表2. 3. 用lnk对1/T作图，将直线外推至1/T＝1/(298.15K)即25℃处，求出25℃时k值，再根据式(5)，求出25℃时药物的有效期。 表1：不同温度下样品的吸光度 室温： ℃ 大气压： kPa 80℃ 85℃ 90℃ 95℃ 100℃ t(min) At t(min) At t(min) At t(min) At t(min) 表2：不同温度下反应的k值 t(℃) 80 85 90 95 1/T T lnk 九、其它说明 1. 严格控制恒温时间，按时取出样品。取出样品时，要迅速放入冰水中冷却，以终止反应。 2. 测定溶液吸光度时，应注意比色皿由于溶液过冷而结雾，影响测定。