防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测.docVIP

. . 防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测 防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎（红斑）和皮肤灼伤的波长为280～320nn的中波紫外线(即U.V.B)和（或）可使皮肤变黑的波长32～400nn的长波紫紫外线（即U.V.A）。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量（见附录1中的表5） －、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯 高效液相色谱法（HPLC） 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：（4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H18O4，分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184～187℃；在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280～320nm，常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。 1 应用范围 本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。 2 原理 样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。 3 试剂 3.1 四氦呋喃：色谱纯。(1) 3.2 乙腈。 3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具紫外分光光度检测器 4.2超声波仪。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.l 液体、乳液、膏霜(2)：称取约0.1～2.0g(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。（4） 5.1.2 指甲油：称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。(4)(5) 5.2 色谱条件 色谱柱：碳十八结合硅胶（4.0mm id×250mm）。(6) 流动相：乙腈+水（6＋4）。(7) 流速：1.0m1／min。 检测器波长：310nm。 5.3测定 5.3.1 定性 取标准溶液2.0ml，加四氢呋喃稀释至50.0m1，取5μl注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液5?l同样操作，以保留时间进行比较和定性。（8） 5.3.2 定量 移取标准溶液用四氢呋喃稀释，配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列，依次取5μl注入HPLC，绘制浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。 取样品溶液5?l注入HPIC，记录峰高或峰面积，从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A（μg/m1）。 6 计算 c=A×V/m×1/1000 式中：c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量，%； A一－由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量，μg／ml； V－一样品溶液总体积，m1； m――样品质量，g。 注解： （1）四氢呋喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。 （2）乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。 （3）称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定，应含1～4mg。 （4）样液中若仍有不溶物，用聚四氟乙烯滤膜（5?m）过滤。 （5）指甲油的预处理方法除用乙腈外，还可用下法：即取苯或醚10ml，水20ml与样品充分混合，离心分离（3000r/min） 10min，或静置分层后，取苯或醚层，将有机相挥干，用乙腈稀释至一定体积备用。 （6）常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。 （7）流动相乙腈和水的比例范围在7＋3～l＋1之间都可得到良好的分离。 （8）用本法测定时，对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min，能与其同分异构体完全分离。以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为1.00时，2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯（ESOALOL 507）是8.47，2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94，同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。 二、羟苯甲酮 高效液相色谱法（HPLC） 羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。（oxybenzone，2-hydroxy-4-methoxybenzo phenone C14H12O3,228.25）是微黄色结晶粉末，熔点66℃（Merek Index），60～66℃（化妆品原料标准Ⅱ）在100g不同溶媒中溶解的克数分别为：水0.O，95％乙醇5.85，正己烷4.36，苯56.2，二甲苯44.3，二硫化碳30.0，四氯化碳34.5。羟苯甲酮的最大吸收波长（0.001％乙醇溶液）为242±4nm， 288±4nm， 325±14n