分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点.docxVIP

2019年分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点 　　 分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点本文关键词：升麻，挥发性，炮制，成分，分析 ? 　　 分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点本文简介：摘要：目的：分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对升麻及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定，用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：从升麻生品挥发性成分中分离出43个峰，鉴定出31个成分，占总挥发性成分的93.70%,含 ? 　　 分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点本文内容： ? 　　 　　摘要：目的：分析升麻及其炮制品挥发性成分的异同点。方法：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对升麻及其炮制品挥发性成分进行分析鉴定，用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：从升麻生品挥发性成分中分离出43个峰，鉴定出31个成分，占总挥发性成分的93.70%,含量最高的是y-柠檬烯，占总挥发性成分的36.28%;从其炮制品中分离出36个峰，鉴定出28种成分，占总挥发性成分的97.11%,含量最高的是3-蒈烯，占总挥发性成分的42.14%.结论：升麻生品和炮制品挥发性成分总离子流图的峰型较相似，但化学成分差异较大，含量大不相同。本研究可为升麻药材研发和综合利用提供科学依据。 ? 　　 　　 ? 　　 　　关键词：升麻；炮制品；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱法； ? 　　 　　 ? 　　 　　升麻为毛茛科植物大三叶升麻CimicifugaheracleifoliaKom.、兴安升麻Cimicifugadahurica（Turcz.）Maxim.或升麻CimicifugafoetidaL.的干燥根茎[1].入药始载于《神农本草经》，被列为上品。属于多年生植物，主产于东北、四川、陕西、青海等省。性微寒，味辛、甘、无毒，归脾、肺、大肠、胃经。具有发表透疹，清热解毒，升举阳气的功效。临床主治风热头痛，齿痛，口疮，咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑，脱肛，子宫脱垂。升麻中的化学成分主要是环阿尔廷烷型三萜、苯丙素类、色原酮类、挥发油等[2],其中9,19-环阿尔廷型四环三萜（环菠萝蜜烷型四环三萜），是升麻属的特征成分[3],是近年来关于升麻成分研究的热点。 ? 　　 　　 ? 　　 　　关于升麻的炮制品研究，有蜜炒升麻、醋炒升麻、酒炒升麻、升麻炭，现代临床使用的升麻炮制品主要为升麻片和蜜升麻。晋代《肘后备急方》中有“蜜煎并数数食”的记载。升麻蜜炙后可缓和生品的辛散作用，增强其升举脾阳之功，兼蜜炙的甘补之性，减少对胃的刺激性，更适应于脾气虚、中气下陷所致的久泻脱肛、子宫下垂、崩漏及胃下垂等证[4].文献报道，升麻蜜炙后，阿魏酸，异阿魏酸等酚酸成分含量均升高，推测可能是酸酯类成分在炮制过程中水解生成有机酸和醇类，使阿魏酸和异阿魏酸含量增加[5-6].而挥发油作为升麻发表透疹、解热镇痛的主要活性成分[7-8],在蜜炙后挥发性成分含量和种类的变化却无相关文献报道。本研究首次采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气质（GC-MS）联用对升麻及其蜜炙品挥发性成分分析，并比较升麻炮制前后成分法变化，以期为升麻的物质基础、药理作用和质量标准研究提供参考依据。 ? 　　 　　 ? 　　 　　1材料 ? 　　 　　 ? 　　 　　1.1仪器 ? 　　 　　 ? 　　 　　Agilent6890/5973型气相-质谱-计算机联用仪（美国Hewlett-Packard公司）；手动固相微萃取（SPME）进样装置（德国IKA公司）；顶空瓶（15mL）；65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取纤维头（美国Supelco公司）；ALC-210.2型电子天平（北京赛多利斯天平有限公司d=0.01g）。 ? 　　 　　 ? 　　 　　1.2试药 ? 　　 　　 ? 　　 　　实验用升麻药材购于安徽致鑫中药饮片有限公司（批号20XX0109,产地：四川），经湖北中医药大学生药教研室杨红兵副教授鉴定为毛茛科升麻属植物升麻CimicifugafoetidaL.的干燥根茎。 ? 　　 　　 ? 　　 　　2方法 ? 　　 　　 ? 　　 　　2.1蜜炙升麻的制备 ? 　　 　　 ? 　　 　　参照20XX版《中国药典》四部通则0213炮制炙法：取50g熟蜜，用适量开水稀释，淋入200g升麻片中内拌匀，闷润，置炒制铁锅内，用文火加热，炒至不粘手时，取出晾凉。炮炙过程由湖北中医药大学炮炙教研室王光忠教授指导。 ? 　　 　　 ? 　　 　　2.2顶空固相微萃取条件