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气相色谱-质谱联用仪的日常维护 《计量与测试技拳》2o1年第38卷第7期 气相色谱一质谱联用仪的日常维护 GasChromatography?——massSpectrometryforRoutineMaintenance 郭丽潘英亢锐 (新疆自治区计量测试研究院,新疆乌鲁木齐830011) 摘要:本文作者以型号Agilent6890597x四极杆气相色谱一质谱联用仪为例,从载气系统,质谱真空系统,进样系统,色谱柱使用,质谱系统的日常维 护等方面进行了较为详尽的阐述与故障分析,以求本文对大家在仪器实际操作过程中能有所帮助.其它型号的气相色谱一质谱联用仪亦可以作参考. 关键词:气相色谱一质谱联用仪;日常维护;ta障分析 随着气相色谱一质谱联用仪在食品,农药,化工检测 中的广泛应用,如何能最大限度的发挥其在应用领域的 作用已日益受到实验室的重视,同时对计量检定工作也 提出了更高的要求.因为在做计量校准过程中遇到的仪 器结果不理想时,多数情况是属于仪器未调试到理想状 态而造成的仪器技术指标达不到国家校准规范的要求, 无论对于仪器厂家还是仪器的使用方来说,都很希望计 量检定员能现场及时找出原因,排除仪器故障并调整好 仪器参数,使仪器恢复到正常的做样状态,以获得较好的 校准结果或实验数据.下面将从载气系统,质谱真空系 统,进样系统,色谱柱使用,质谱系统的维护等方面进行 了较为详尽的阐述与故障分析. l载气系统 1.1载气的使用 气体纯度必须达到99?999%,并使用专用钢瓶灌装,载 气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m/z28谱线丰 度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa 时,应更换载气,以防lE瓶底残余物对气路的污染. 1.2载气净化 一 般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的 残留烃类化合物,氧,水等杂质,以提高载气的纯度,延长 色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度 地降低背景噪音,使基线更加稳定.建议最好安装一个 高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管. 净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气 会随着载气进人仪器,导致m/z32的谱线丰度过大.市 售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气 将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上. 2MSD真空及漏气问题 开机后真空上不去,几分钟后前极泵自动关闭,这种 情况一般是大量漏气造成,需要检查侧板是否紧闭,放空 阀是否关闭,柱子是否接好.如果侧板没有合紧的情况 下,开启质谱,大量空气进入,会造成分子涡轮泵转速上 不去或扩散泵不加热.启动质谱时应紧推侧板,等自动吸 紧时再松手. 在手动调谐的状态下扫描样品全氟三丁胺,采集参数 中设置扫描特征离子28,18,69(分别为氮气,水,全氟三丁胺 的特征离子).观察28,18对的相对丰度,如果28/69lt; 10%,18/69lt;20%说明质谱真空状态已经准备好. 观察28/69的相对丰度,如果28/69gt;10%,说明系 统里的氮气过高,仪器稳定两个小时以上还高于10%, 把扫描特征离子69改为32(32为氧气的特征离子)重新 进行扫描,结果中如果28/69很高,而32/69很低,说明 质谱状态很好,氮气来自于载气.载气上的净化管很容 易吸附氮气,尤其是更换新的载气气源后,解决此类问题 的方法是打开CC进气管,放空5分钟左右,问题即可解 决.如果放空后情况依然,则一定是载气气源的问题,应 及时更换气源. 如果氮气,氧气的丰度较高而且比例接近3—4:1, 说明系统有漏气. 拧紧柱子接头(进样口和质谱两个接头),稳定一段 时间观察.问题依然存在,进入下一步,设置进样口的操 作模式为分流,设置分流比为100:1,柱子流量为lml/ min,稳定仪器一段时间,观察氮气,氧气的情况,如果 28/69,32/69都有所降低,说明漏气点在进样口,更换进 样垫,0型圈,拧紧分流平板连接处.经过进样口漏气诊 断,问题依然存在,进入下面诊断.检查侧板,关紧放空 阀的0型圈,用无纺布擦拭侧板密封垫. 简易方法检测:把扫描特征离子18改为43(43为丙 酮的特征离子)重新进行扫描,用棉签蘸少量丙酮擦拭漏 气点,如侧板,放空阀,柱子接头,进样口等处,注意毛细 管柱子也有可能漏气.如果发现43/69异常增高,则说 明相应的部件漏气. 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮 泵转速Tur1)0PumpSpeed/涡轮泵转速应很陕达到100Per— cent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正,放空阀是 郭丽等气相色谱一质谱联国仪的8g-维护 否拧紧,柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请 咨询工程师.状态显示压力PreSSure应很快达到1C~)mToor左 右,否则,说明系