聚乙烯醇中甲醇测定方法的研究.docVIP

聚乙烯醇中甲醇测定方法的研究舒晓艳湖南省湘维有限公司(溆浦 419323)I2 聚乙烯醇中甲醇测定方法的研究 舒晓艳 湖南省湘维有限公司 (溆浦 419323) I2 + 2 S2 O2 - = 2 I - + S O2 - 1 前言 甲醇是生产聚乙烯醇 ( 以下简称 PVA ) 过程中使用的重要原料 ,在 PVA 产品中含有 微量的甲醇 。甲醇属三级危害毒物 ,在环境 保护 、工业卫生 、食品工业中都有严格的控制 标准 。我国的 PVA 产品标准中没有对 PVA 中甲醇的含量进行规定 。随着市场经济的发 展和 PVA 用途的扩展 ,特别是 PVA 在食品 、 医药卫生领域的应用 , PVA 中甲醇含量必然 会在相关领域中加以限制 。目前 ,外商对我 国出口 PVA 中甲醇含量已有要求 ,因此进行 PVA 中甲醇测定方法的研究是必要的 。本 文研究了通过加热使甲醇从 PVA 中挥发出 来 ,用水吸收挥发出来的甲醇 ,再利用甲醇与 高锰酸钾定量反应测定 PVA 中甲醇含量的 方法 。该方法具有准确度较高 、适用性较好 、 操作简易等特点 。目前尚未见到有关的文献 报道 ,故在实际工作中有推广使用的价值 。 2 试验部分 2 . 1 方法原理 将 PVA 样品加热至一定温度 ,使甲醇挥 发出来 ,用氮气将挥发出来的甲醇带入水中 吸收 ,水吸收的甲醇与过量的强碱性高锰酸 3 4 6 2 . 2 仪器与试剂 2 . 2 . 1 筛板式或气泡式吸收瓶 ; 2 . 2 . 2 孟式吸收瓶及一般实验室仪器设备 ; 2 . 2 . 3 高锰酸钾标准滴定溶液 : 1 c ( KM nO4 ) = 0 . 1 mol/ l 5 2 . 2 . 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 : c ( Na2 S2 O3 ) = 0 . 1 mol/ l 氢氧化钠溶液 :4 mol/ l 硫酸溶液 :1 + 4 淀粉指示剂 :5 g/ l 固体碘化钾 2 . 2 . 5 2 . 2 . 6 2 . 2 . 7 2 . 2 . 8 2 . 3 试验方法 称取 5 g～10 g PVA 样品 ( 精确到 0 . 01 g) 于吸收瓶中 ( 片状 、粉状 PVA 置于筛板式 吸收瓶中 ,絮状 PVA 置于气泡式吸收瓶中) , 按图 1 所示接好甲醇吸收装置 ( 每个孟式吸 收瓶中预先装入约 30 ml 水) ,将烘箱温度调 节至 110 ℃～120 ℃,开启压缩氮气 ( 使孟式 吸收瓶连续冒泡为宜) ,烘约 4 h 后取出 。将 两个孟式吸收瓶中溶液转移至 100 ml 容量 瓶中 ,用少量水洗涤几次后一并转入容量瓶 中 ,定容至 100 ml ,此为甲液 。 钾标准滴定溶液反应 , 生成绿色的 M nO2 - , 4 在酸性条件下 , 用 KI 将所有高价锰还原成 M2 + ,同时生成 I2 ,再在弱酸性或中性条件下 n 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定生成 I2 。 反应方程式 CH3OH + 6MnO - + 8OH - = CO2 - + 6MnO2 - + 4 3 4 6H2O M nO2 - + 4 I - + 8 H + = M n2 + + 2 I + 4 H O 1 气泡式吸收瓶 2 烘箱 3 孟式吸收瓶 图 1 甲醇挥发 —吸收装置图 4 2 2 2MnO - + 10 I - + 16 H + = 2Mn2 + + 5 I + 8 H O 4 2 2 准确移取 25 ml 高锰酸钾标准滴定溶液(2. 2. 3) 于 500 ml 碘量瓶中 ,加氢氧化钠溶液 (2. 2. 5) 准确移取 25 ml 高锰酸钾标准滴定溶液 (2. 2. 3) 于 500 ml 碘量瓶中 ,加氢氧化钠溶液 (2. 2. 5) 15 ml ,再准确加入 5. 00 ml 甲液 (若溶 液中甲醇含量过高 ,即 5. 00 ml 甲液中甲醇含 量超过 13 mg ,则需适当减少取样量 ,以保证 高锰酸钾过量) ,将碘量瓶置于 ( 80 ±2) ℃恒 温水浴中加热 30 min 后取出 ,冷却 ,加 2 g 碘 化钾 (2. 2. 8) 及硫酸溶液 (2. 2. 6) 30 ml ,摇匀 , 水封于暗处放置 5 min ,加水150 ml ,用硫代硫 酸钠标准滴定溶液 (2. 2. 4) 滴定 ,近终点时加 入淀粉指示剂 ( 2. 2. 7) 3 ml ,继续滴定至蓝色 消失 ,同时做空白试验 。 计算公式 : 中甲醇 含 量 ; C 法 : 即 本 文 试 验 部 分 所 述 方 法 。用三种方法测定同一个 PVA 样品的结 果见表 1 : 表 1 同一个样品三种方