离子色谱仪基础知识.doc

CIC系列离子色谱仪 PAGE PAGE 1 目录 TOC \o 1-2 \u 1. 离子色谱仪的基本构成5 1.1离子色谱泵的结构和特点5 1.1.1 使用分析泵的注意事项6 1.1.2 泵的维修6 1.2 离子色谱的进样系统8 1.2.1 进样阀8 1.2.2 自动进样器9 1.3 抑制型离子色谱仪的结构10 1.3.1 抑制型离子色谱仪的结构特点10 1.3.2 抑制器工作原理和自动再生方式10 1.4 常用离子色谱柱13 1.4.1 阴离子交换分离柱14 1.4.2 阳离子交换分离柱15 1.5 常用离子色谱检测器的结构和特点16 1.5.1 电导检测器的结构及其特点17 1.5.2 紫外/可见光检测器的结构与特点18 2. 离子色谱工作站19 2.1离子色谱工作站简介19 2.2 建立有层次的谱图库目录框架20 2.3 谱图采集和处理操作步骤20 2.4 归一法操作步骤20 2.5 计算校正因子操作步骤20 2.6 校正归一法操作步骤20 2.7 单点校正法操作步骤21 2.8 计算工作曲线操作步骤21 2.9 多点校正法操作步骤21 2.10 打印分析报告操作步骤22 3. 仪器校准与检定规程、期间核查及日常分析时仪器的校准23 3.1仪器校准、仪器检定与期间核查23 3.2 仪器校准与检定周期23 3.3 仪器校准（检定）的基本要求23 3.4 计量检定规程23 3.5 仪器的性能检定24 3.5.1 检查仪器外观24 3.5.2 技术指标24 3.5.3 检定方法24 3.5.4 检定结果处理和检定周期25 3.5.5 技术记录25 3.6 日常分析时仪器的校准及注意事项25 4. 仪器日常维护及常见故障排除26 4.1 离子色谱输液系统的操作和维护26 4.2 离子色谱进样系统的操作和维护27 4.3 离子色谱分离系统的操作和维护27 4.4 离子色谱抑制系统的操作和维护27 4.5 离子色谱检测系统的操作和维护29 4.6 离子色谱常见故障及排除29 4.6.1 压力升高的常见原因29 4.6.2 压力降低的常见原因29 4.6.3 压力波动的常见原因29 4.6.4 基线噪声大的常见原因29 4.6.5 背景电导太高的常见原因30 4.6.6 保留时间变化的常见原因30 4.6.7 峰形异常的常见原因30 4.7 离子色谱常见问题30 离子色谱仪的基本构成 1、抑制电导阴离子分析流程图 电流旋钮 电流旋钮 电源开关常规/高精选择开关 电源开关 常规/高精选择开关 六通阀显示屏控制按钮显示屏高精基线旋钮 六通阀 显示屏控制按钮 显示屏 高精基线旋钮 图一 仪器外观图 1.1 离子色谱泵的结构和特点 泵解剖图片-结构和特点 平流泵放置在仪器的右下泵室内。泵本身带有流量设定和泵控制功能，可以通过按上下键来调整泵流量值，按开关键控制泵开关。在控制屏上，也能通过数据传输来反控泵的运行。具体操作如下：在泵不运行时，按键一次，即可把泵打开运行，此时，在控制屏的左下角泵后显示为；再按一次，即关闭泵，此时泵显示为。 1.1.1 使用分析泵的注意事项 恒流泵出厂时一般经过有机溶剂的严格冲洗，其柱塞和管路中含有大量的有机溶剂（主要是乙醇），用时先用去离子水冲洗，以防止对色谱柱造成影响。首先用去离子水将泵的进水管充满（进水管一端接过滤头，另一端接于泵的入口处），将过滤头置入去离子水中，限压保护设置为25MPa；用去离子水冲洗30min，将流路中的有机溶剂冲洗干净后，再与主机流路管进口相接。 恒流泵得经常通水，以防止流路干燥和长菌，在单向阀内产生气泡导致泵吸不上溶液。同时一定要保证去离子水的水质，水中不能有固体悬浮物，以免堵塞流路及单向阀和磨损柱塞杆及密封圈，从而影响恒流泵的使用寿命。 1.1.2 泵的维修 A. 泵运转但不吸液：可能单向阀脏，可用酒精清洗单向阀，然后用水将泵冲洗干净。若过滤头与泵头连接管内有气泡，可将泵头处管卸下，用吸耳球吸出液体，再接入泵头即可。单向阀结构图如下：如果单向阀宝石球上粘附脏物，与锥面结合部紧密，将导致溶液从缝隙处流出。 单向阀结构示意图 B．输液管内不断吸进气泡：过滤头堵塞，泵运转时抽成真空，导致气泡出现，需要将过滤头进行超声清洗。 C．过滤头、过滤片、单向阀清洗方法：过滤头、过滤片放入甲醇：1M盐酸=1：1的溶液中在超声波浴中超30分钟后用水清洗干净。单向阀可放入乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超30分钟用水清洗干净，重新按原来的方向安装好（注意不要反装）。 D．泵头安装及更换 确定泵头组件安装及调试完