硫代硫酸钠的制备,定性和定量分析.docVIP

PAGE PAGE 8 实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 一、实验目的 了解非水溶剂重结晶的一般原理 掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制 练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作 运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 掌握对产品进行定性和定量分析的方法 了解利用差热、红外进行化合物的结构分析 综合训练相关实验的基本操作技能 二、实验原理 1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。 2．硫代硫酸钠的制备 (1)Na2CO3+SO2 =Na2CO3+CO2 (2)Na2S+SO2+H2O=NaSO3+H2S (3)2H2S+SO2=3S+2H2O (4)Na2SO3+S=Na2S2O3 总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2 3．定量分析 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 4．红外光谱分析 红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。[6] 5.差热分析 试样在程序控制温度下，由于化学或物理变化产生热效应引起试样温度变化， 用差热分析仪或差热扫描量热计记录试样与参比物的温度差和相应温度的关系，即DTA曲线。在DTA曲线上可求得试样中硫磺吸热峰面积A。峰面积与物质质量m成正比，在相同的试验条件下，具有相同的比例常数K。K=m／A， m一代表试样质量，mg A一代表硫代硫酸钠吸热峰面积，mm2。[4] 三、实验步骤 1、硫化钠的重结晶纯化 取粉碎的工业级九水硫化钠110g装进500mL的烧瓶中,再加入300mL95%(体积分数)酒精,将烧瓶放在水浴锅上,烧瓶上装一支300mm长的球形冷凝管,并向冷凝管中同入冷却水(装置如图1)水浴锅的水保持沸腾回流约40min,停止加热并使烧瓶在水浴锅上静置5min.然后取下烧瓶,用两层滤纸趁热抽滤,以除去不溶性杂质,将滤液转入一只500mL的烧杯中,不断搅拌以促使硫化钠晶体大量析出.在放置一段时间,冷却至室温.冷却后倾析出上层母液.硫化钠晶体每次用少量95%(体积分数)的酒精在烧杯中用倾析法洗涤一至二次,然后抽滤.抽干后,再用滤纸吸干.母液装入指定的回收瓶中.按本方法制得的产品组成相当于Na2S ·5H2O. 图[1] 2、硫代硫酸钠的制备 称取提纯后的硫化钠30g并根据化学反应方程式计算出所需碳酸钠的用量,按此用量进行称量.然后将硫化钠和碳酸钠(10g)一并放入250mL锥形瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解(可微热,促进溶解).按图2安装制备硫代硫酸钠的装置. 图2 　硫代硫酸钠的制备装置图 1 —分液漏斗　2 —蒸馏瓶　3 —温度计　4 —三口瓶　5 —电磁搅拌器　6 —吸收瓶 在分液漏斗中,注入浓盐酸,蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体(比理论稍多些),以产生二氧化硫气体,在碱吸收瓶中注入6摩尔每升的NaOH溶液,以吸收多于的二氧化硫气体. 打开分液漏斗,注入浓盐酸,使盐酸缓慢滴下,打开螺旋夹.适当调节螺旋夹(防止倒吸).使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S-Na2CO3溶液中,并用电池搅拌器搅动.随着二氧化硫气体的通入,逐渐有大量浅黄色的硫析出[5].继续通二氧化硫气体,反应进行约半小时,溶液的pH值接近7时(注意不要小于7),停止通入二氧化硫气体,过滤所得的硫代硫酸钠溶液.然后将其转移至烧杯中,进行浓缩,直至溶液中有一些晶体析出时,停止蒸发,冷却.使Na2S2O3.5H2O结晶析出,过滤.将晶体放在烘箱中,在40度干燥40~~60min.. [1]　 防止二氧化硫泄漏问题 在制备硫代硫酸钠的过程中,二氧化硫气体的泄漏来自以下几个方面:系统气密性 不好;尾气吸收不完全;取样检查和拆卸制备二氧化硫气体装置。 (1) 为了防止取样时二氧化硫的泄漏,在装硫化钠、碳酸钠混合溶液的三口烧瓶上 配置一个带有玻璃管的橡皮塞。在不影响电磁搅拌的情况下,将玻璃管下端插入液体中。该玻璃管作为套管可插入吸管取样。这样就避免了多次打开塞子取样,将大大降低了二氧化硫气体的泄漏量,同时使取样检查也更加方便。 (2) 防止因拆卸造成的二氧化硫气体的泄漏问题硫代硫酸钠制备结束后,由于蒸馏瓶中反应尚未完全终止,且瓶中存留较多的二氧化硫气体。当拆卸装置时,就会有大量的二氧化硫气体逸出。在实验完成后将事先配置