多晶硅还原生产常见问题.docVIP

1、夹层问题： 在从径向切断的多晶硅棒截面上可能会看到一圈圈的层状结构，即夹层。多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层(及无定形硅夹层)两种。 (1)?氧化夹层 在还原过程中，当原料中混有水汽或氧时，就会发生水解及氧化，形成一层?SiO2?氧化层附在硅棒上。在这种被氧化的硅棒上又继续沉积硅时，就形成了“氧化夹层”，这种夹层在光线下可以看到五颜六色的光泽。酸洗也不能除去这种氧化夹层。由于这种氧化夹层的存在，用多晶硅拉制单晶硅时会产生“硅跳”。 为了消除氧化夹层，一般应注意做到： ①????严格控制入炉氢气的纯度，保证氢中的氧和水分降到规定值以下； ②????载体加热前要有充分的赶气时间，使炉壁附着的水分赶净； ③????开炉前对设备认真检查防止漏水现象。 (2)?无定形硅夹层(温度夹层) 当还原反应是在比较低的温度下进行时，此时沉积的硅为无定形硅，在这种无定形硅上提高反应温度继续沉积时，就形成了暗褐色的无定形硅夹层，由于这种夹层在很大程度上是受温度影响，因此又称为“温度夹层”。这种疏松、粗糙的结构夹层中，常常有许多气泡和杂质，在拉单晶前用酸无法腐蚀处理掉，在拉晶熔料时，轻者使熔硅液面波动，重者产生“硅跳”以至于无法使用。为了避免无定形硅夹层的形成，应注意下列几点： ①????硅棒的电流上升要平稳，不能忽高忽低； ②????避免进炉的流量发生大的波动； ③????突然停电或停炉时，先要停止进料。 采用合理可靠的自动控制系统，通过准确地测定硅棒表面的速度来控制硅棒电流，使硅棒的电流紧随着硅棒表面的温度变化而迅速变化，将有效避免“温度夹层”的出现。 ?? 2 、“硅油”问题： “硅油”是一种大分子量的硅卤化物(SiCl2)n·H2N?,其中含硅?25?％呈油状的物质，这种油状物是在还原炉中低温部位产生的(低于?300 ℃ )，往往沉积在炉壁、底盘、喷口、电极及窥视孔石英片等冷壁处。 硅油的产生，导致大量的硅化合物的损失，降低实收率；沉积在窥视孔石英片上的硅油，使镜片模糊，影响观察和测温，从而影响炉内温度的调节，甚至可以造成硅棒的温度过高而烧断。硅油具有强烈的吸水比，因而在拆炉时，硅油强烈的吸收空气中的水分同时游离出?HCI?而腐蚀设备，还会引起自燃爆炸，给生产带来麻烦。 为了避免硅油的产生，可采用下列措施： ①????调节炉壁冷却热水温度，使炉壁温度控制在要求的温度； ②????停炉前降低冷却水流量，提高炉壁温度使硅油挥发。 ? 3、彩棒问题： 一般而言，多晶硅生产中产生的彩棒颜色一般为深灰色或是七彩色。深灰色一般是由于系统中含有氮气而生成氮化硅造成的。而七彩色一般是由于系统中进入少量氧气而生产二氧化硅。所以这种情况下需要对回收氢气进行检查，以确定其中的氧和但的含量。如果发现含量超标，则必须使用电解氢对其进行置换，以确保氮和氧的含量达到控制要求。 ? 4、彩芯问题： 产生的原因基本与彩棒相同，但是这种情况下一般是由于开炉时系统置换不干净引起的，所以系统置换后必须对系统中的氮中氧和氢中氮的含量进行测量，如果测量不合格，则需要再继续进行置换，直至测量合格。 ? 5、硅芯脱离： 即生成硅棒后发现硅芯与硅棒脱离，为有效的粘合在一起。一般产生这种现象基本上是由于在硅芯酸洗时未酸洗彻底，导致硅芯表面有氧化层。解决此类问题的方法是延长硅芯酸洗时间或是定期更换洗涤酸液。 ? 6、倒棒问题： ????倒棒问题是多晶硅生产中常见的现象，尤其是前期倒棒，许多企业为其所烦。解决此问题的方法主要是对还原炉的控制工艺进行优化，平衡炉内热场，稳定炉内气流。另外，在安装硅芯的时候要特别注意，必须保证硅芯垂直，且石墨卡瓣固定牢固、卡瓣与硅芯接触良好，避免硅芯亮点出现。 ? 7、爆米花问题： 爆米花问题是多晶硅还原生产中不可避免的现象，其主要是由于炉内温度过高、硅棒生长过快引起的，具体参见前文温度对还原的影响中所述。 由于其与单炉重量、电耗、生长周期等还原指标成反比，因此，对于爆米花的控制需要确定一个生产平衡点，不能因为一味的追求爆米花的长度而影响还原的其他主要指标。 ? 8、硅芯亮点： 硅芯亮点一般是由于硅芯与石墨卡瓣接触不良而引起的。这种现象的存在主要是四个方面，一是石墨卡瓣的设计存在问题，二是石墨卡瓣的加工存在问题，三是硅芯底部不圆或不光滑，四是在硅芯安装过程中未安装好。上述原因的存在导致硅芯与石墨卡瓣接触不良，从而产生局部电阻过大，产生的热量过多，从而出现亮点。出现两点后，亮点处由于温度过高，导致此处硅芯熔化，在硅棒没有完全覆盖住石墨卡瓣的情况下，易出现倒芯或是倒棒现象。 ? 9、横梁发黑变暗： 硅棒横梁发黑变暗只要是因为炉内温度过低引起的。如果在硅棒生长前期，则可以适当的增加电流的加载量来对炉内温度进行修复。如果在硅棒生长后期，则很难再进行修正，此时可以考虑