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- 2019-08-17 发布于广东
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1.掌握代表性药物乙酰水杨酸及其鉴别、检查方法。 2.重点掌握反应:FeCl3反应、重氮化-偶合反应。 3.概念:中性乙醇。 本章小结 苯甲酸 pKa 4.20 水杨酸 pKa 2.98 酸性较强 羧酸邻位-OH,吸电子基团,使酸性增加; 分子内氢键,更增加了其极性。 直接滴定 Aspirin、丙磺舒(BP. JP等) 、苯甲酸(Ch.P等)均采用本法 反应摩尔比 1:1 原理 产物为强碱弱酸盐 宜选酚酞为指示剂 +NaOH 中和乙酸 溶解阿司匹林 防止酯键水解 讨论: (1)乙醇:防止阿司匹林酯结构在滴定时水解 (2)中性乙醇:对指示剂(酚酞)而言为中性,可消除 滴定误差 (3)滴定时应在不断振摇下稍快地进行,以防止局部碱度过大而水解。 (4)供试品中所含水杨酸超过规定限度时,不宜用直接滴定法测定。 滴定度,每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数,mg/ml 滴定液浓度,mol/L 被测物的摩尔质量,g/mol 1 mol样品消耗滴定液的摩尔数,常体现为反应摩尔比,即1∶n 浓度校正因子 供试品的质量(g) 供试品消耗滴定液的 体积(ml) 阿司匹林 USP(24)方法:取本品约1.5g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液(0.5mo1/L)50.0m1,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mo1/L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定结果用空白试验校正
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