GBZ_T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法（标准规范）.pdfVIP

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2 部分：气相色谱-质谱法 Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine—— Part2:Gas chromatographic –mass method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 313.2—2018 前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 GBZ/T 312 《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分： ——第1部分：气相色谱法； ——第2部分：气相色谱-质谱法。 本部分为GBZ/T 313的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分起草单位：广东省职业病防治院、深圳市职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、 深圳市龙岗区疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：吴邦华、戎伟丰、易娟、赖少阳、刘丽、何嘉恒、吴川、蔡金敏、谢玉璇、刘 奋、何俊涛、赖璟琦、张英、蔡志斌、刘渠、张文、林怡然、贠建培、张英。 I GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2 部分：气相色谱-质谱法 1 范围 GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱法。 本部分适用于职业接触人员尿中三甲基氯化锡的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法 WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法 3 原理 尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱-质谱检测， 以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性，用特征离子 165m/z 的离子丰度值 （峰面积）定量。 4 仪器 4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，50mL。 4.2 离心机，0 r/min～3000r/min。 4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。 4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封盖。 4.5 旋涡振荡器。 4.6 气相色谱-质谱仪。 仪器操作参考条件： a) 色谱条件： ——色谱柱： 60 m×0.32 mm×1.0 µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5MS ）； ——柱温：初温50 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持1.0min ； ——汽化室温度：250 ℃； ——柱流量：2.0 mL/min ； ——分流比：5 : 1。 b) 质谱条件： —— EI 离子源：电子轰击离子源 （ ）； 1 GBZ/T 313.2—2018 ——离子化能量：70eV； ——离子源温度：230 ℃； ——接口温度：260℃；