GBZ_T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法（标准规范）.pdfVIP

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 309—2018 - 尿中丙酮的测定 顶空 气相色谱法 Determination of acetone in urine— Headspace-gas chromatography method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 309—2018 前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准主要起草单位：武汉科技大学医学院、湖北中医药大学、武汉市职业病防治院。 本标准主要起草人：梅勇、周婷、宋世震、叶方立、吴磊、孙丹陵、姚群峰、江金凤。 I GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空-气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定尿中丙酮的顶空-气相色谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中丙酮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 尿液样品（以下称尿样）中丙酮经过顶空技术预处理后，取一定量的顶空气体注入气相色谱仪，经 过毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4 仪器 4.1 玻璃顶空瓶：20 mL，配硅胶密封垫。 4.2 恒温水浴锅：控温精度±1 ℃。 4.3 涡旋混合仪。 4.4 电子天平。 4.5 微量注射器：100 μL。 4.6 气密性注射器：1 mL 。 4.7 聚乙烯塑料瓶：50 mL 。 4.8 尿比重计。 4.9 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，仪器操作参考条件： a) 色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm，二甲基聚硅氧烷（100 % ）毛细管色谱柱，或硝基对苯二甲 酸改性的聚乙二醇毛细管柱；或者使用相同极性的毛细管色谱柱。 b) 柱温：60 ℃； 1 GBZ/T 309—2018 c) 进样口温度：150 ℃； d) 检测器温度：200 ℃； e) 载气（氮气）流量：1.2 mL/min ； f) 氢气流量：30 mL/min ； g) 分流比：10:1。 5 试剂 5.1 实验用水：按照GB/T 6682 执行。 5.2 丙酮，色谱纯。 5.3 盐酸，分析纯。 5.4 无水硫酸钠，分析纯。 5.5 丙酮标准溶液：于100 mL 容量瓶中预先加入50.0 mL 水，用微量注射器准确量取100.0 μL丙酮加 入容量瓶中，加水至刻度，充分混匀，此溶液为788.0 mg/L 丙酮标准溶液或使用购买的标准物质。 6 样品的采集、运输和保存 用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前1 h 内班末尿，盖紧密封，送回实验室，测量比重后，按100:1 的比例加入1:1 的盐酸作防腐剂，尽快测定。尿样在