国家药品标准（硫酸软骨素A钠）.docVIP

国家药品监督管理局 国家药品标准 WS1-XG-?????? -2002 　 硫酸软骨素A钠Liusuan Ruangusu A NaChondroitin Sulfate A Sodium 　 本品系由猪喉，鼻软骨中分离出的一种酸性粘多糖，按干燥品计算，硫酸软骨素A钠中含葡萄糖醛酸（C6H10O7），应不得少于31.5%。 【性状】 本品为白色或微黄色颗粒性粉末，无臭或微有特异性臭；无味；有引湿性；水溶液显粘稠性。 本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水制成每1ml中含50mg的溶液，摇匀，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI E），比旋度应为-27o至-33o。 【鉴别】 （1）取本品0.1g，加水2ml使溶解，加盐酸1ml置水浴中加热10分钟，放冷，用氢氧化钠溶液（1? 500） 中和至中性，加碱性酒石酸铜试液数滴，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。 （2）取本品，加水制成每1ml中约含20mg的溶液，取溶液1滴，点于层析滤纸上，待干燥后，滴加甲苯胺蓝溶液［取甲苯胺蓝60mg，加醋酸溶液（1? 200）100ml使溶解? 中染色1～2分钟，然后用醋酸溶液（1? 200）洗去多余的甲苯胺蓝溶液，点样处应显蓝紫色斑点。 （3）取本品少许，炽灼灰化后，加稀盐酸适量使溶解，溶液显硫酸盐及钠盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。 【检查】 酸度 取本品1g，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为4.0～6.0。 游离硫酸盐 取本品0.1g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。 钙盐 取本品0.2ｇ，加水溶解并稀释至25ml，摇匀，加草酸铵试液2ml与标准钙溶液（精密称取105℃干燥1小时的碳酸钙0.2497g，加水20ml，再缓缓加入1mol/L盐酸27.5ml溶解，煮沸，冷却后移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得）0.2ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.1%)。 含氮量 取本品，照氮测定法（中国药典2000年版二部附录VII D第二法）测定，按干燥品计算，含氮(N)量应为2.2～3.8%。 干燥失重 取本品，60℃减压干燥5小时，减失重量不得过5.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。 重金属 取本品1.0g，炽灼灰化，放冷，残渣加稀盐酸30ml使溶解，转移至烧杯中，加溴试液0.5ml，缓缓煮沸至溴除尽，滤过，滤器用25ml水洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，再继续加热使残渣近无色，加热水15ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，滤过，滤液加水使成25ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 分子量与分子量分布 照多糖的分子量与分子量分布测定法测定（中国药典2000年版二部 附录V H）测定，本品重均分子量（Mw）应为35000～50000，分布宽度（Mw/Mn）应小于1.8。 色谱条件与系统适用性试验 用测多糖专用凝胶柱；以0.2mol/L硫酸钠溶液（pH5.0）为流动相；柱温35℃；流速0.5ml/min；示差折光检测器。理论塔板数按葡萄糖峰计算，应不小于2000。硫酸软骨素A钠的分配系数（Kd）应在0～1之间。标样为已知分子量葡聚糖，重均分子量分别为5000至100000的系列组份组成。 测定法 取本品适量，加流动相溶解，制成每1ml中约含10mg的溶液，滤过，放置过夜。取25μl注入液相色谱仪，记录色谱图。采用GPC专用软件处理，即得。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取经60℃减压干燥至恒重的葡萄糖醛酸对照品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加饱和硼酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，至50ml量瓶中，加饱和硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。每1ml中含葡萄糖醛酸40μg。 供试品溶液的制备 取本品0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加饱和硼酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，至100ml量瓶中，加饱和硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置于25ml具塞试管中，依次分别加饱和硼酸溶液至1.0ml，混匀，置冰盐浴中冷却，并在不断搅拌下缓缓滴加0.025mol/L四硼酸钠硫酸溶液5.0ml，密塞，置水浴加热20分钟（中间振摇一次），迅速冷却，加0.2%咔唑无水乙醇溶液0.2ml，摇匀，置沸水浴中，加热20分钟（中间振摇一次），冷却至室温。照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），以0管为空白，在520nm波长处测定吸收度，以葡萄糖