铪化学分析方法第1部分铅量的测定讨论稿-中国有色金属.DOCVIP

YS/T XXX-2018 PAGE 2 PAGE 1 ADDIN CNKISM.UserStyleICS 77.120.99H 1420 ICS 77.120.99 H 14 20××-××-××实施 20××-××-××发布 铪化学分析方法 第1部分：铅量的测定 极谱法 Methods for chemical analysis of hafnium— Part 1：Determination of plumbum content— Polarography method （讨论稿） YS/T XXXX—20XX 中华人民共和国有色金属行业标准 YS 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 GB/T 4698.x-20XX YS/T ××××—20×× PAGE 3 GB/T 4698.2-20XX 前 言 YS/T ××××《铪化学分析方法》共分为12个部分： ——第1部分：铅量的测定 极谱法； ——第2部分：铀量的测定 极谱法； ——第3部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； ——第4部分：氯量的测定 氯化银分光光度法； ——第5部分：镉量的测定 极谱法； ——第6部分：磷量的测定 萃取分光光度法； ——第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； ——第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； ——第10部分：氧量、氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； ——第11部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； ——第12部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T ××××的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、核工业二〇三研究所、湖南出入境检验检疫局、瑞士万通中国有限公司。 本部分主要起草人： 本部分是首次制定。 GB/T 4698.x-20XX YS/T ××××—20×× PAGE 3 PAGE PAGE 3 GB/T 4698.2-20XX 铪化学分析方法 第1部分：铅量的测定 极谱法 1 范围 YS/T ××××的本部分规定了铪中铅含量的测定方法。 本部分适用于铪中铅含量的测定。测定范围：0.0005 % ~ 0.030 %。 2 原理 试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH 9 ~ 10的氨性介质中，用双硫腙-三氯甲烷萃取分离铅，在稀盐酸底液中用示波极谱法测定铅。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 3.1 氢氟酸（ρ=l.13 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=l.42 g/mL）。 3.3 高氯酸（ρ=l.68 g/mL）。 3.4 氨水（ρ=0.9 g/mL），液氨经蒸馏水吸收提纯。 3.5 盐酸（1+9）。 3.6 柠檬酸三铵溶液（300 g/L）：称取150 g 柠檬酸三铵溶于约300 mL水中，加入100 mL 饱和硼酸（优级纯）溶液，以水稀释至500 mL 体积，混匀。 3.7 双硫腙-三氯甲烷萃取剂（0.5 g/L）：称取2.5 g 双硫腙溶于约400 mL 三氯甲烷中，移入1000 mL 分液漏斗中。加入200 mL氨水（1+9），振荡3min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入500 mL 烧杯中保留。有机相中再加入200 mL 氨水（1+9）提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫腙沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500 mL 三氯甲烷振荡提取，使双硫腙溶于有机相。合并有机相，用500 mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1 L 含5 g 双硫腙，用时以三氯甲烷稀释至0.5 g/L。 3.8 柠檬酸铵-氨水洗涤液：称取3.0 g 柠檬酸三铵于150 mL 烧杯中，加入50 mL 水，1 mL 氨水（3.4），移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9 铅标准溶液 A：称取0.1000 g 金属铅（≥99.9%）溶于30 mL 硝酸（1+2）中，加热除去氮的氧化物，冷却。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含100 μg铅。 3.10 铅标准溶液 B：移取50.0 mL 铅标准溶液A（3.9）于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含10 μg 铅。 3.11 氮气（体积分数≥99.99%）。 4 仪器设备 4.1 示波极谱仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系