方解石中钙镁硅铁铝锰钾元素测定X射线荧光光谱法.DOCVIP

ICS? FORMTEXT 77.120.10 FORMTEXT H12 FORMTEXT ????? DB FORMTEXT ?? FORMTEXT ?????地方标准 DB FORMTEXT XX/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素测定 X射线荧光光谱法 FORMTEXT Determination of calcium, magnesium, silicon, iron, aluminum, manganese and potassium in calcite by X ray fluorescence spectrometry FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT ????????发布 DBXX/ XXXXX—XXXX PAGE 2 前??言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所）。 本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心(池州市产品质量监督检验所)。 本标准参加起草单位：池州学院。 本标准主要起草人 ： 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素测定 X射线荧光光谱法 范围 本标准规定了方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾的测定方法。 本标准适用于方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定，测定范围见表1。 表1方法的测定范围 元素 测定范围/% CaO 48.69～55.43 MgO 0.22～5.40 SiO2 0.13～2.92 Fe2O3 0.035～0.45 Al2O3 0.045～0.77 MnO 0.0039～0.014 K2O 0.0076～0.28 规范性引用文件 下列文件中对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文本。 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 原理 用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂将干燥后的试样熔融制备成熔融样片，测量熔融样片中待测元素的X射线荧光强度。根据标准物质中元素含量与其X射线荧光强度之间的定量关系，建立校准曲线，计算出待测元素含量。 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。 无水四硼酸锂和偏硼酸锂（2:1）混合熔剂，优级纯，700 ℃灼烧4 h后，在干燥器中冷却备用。 脱模剂：碘化铵溶液（200 g/L），称量20 g碘化铵溶于水中，稀释至100 mL。储存于棕色瓶中。 气体：90 %的氩气和10 %的甲烷混合气体（P10混合气）。 有证标准物质：各元素至少应有6组标准物质，其含量应有一定的间隔，并覆盖待测元素的测定范围，推荐使用标准物质见附录A表A.1。 仪器 波长色散X射线荧光光谱仪。 熔样炉：自动火焰熔样炉或高频电感熔样炉，温度不低于1100 ℃，温度可控，温度精度± 15 ℃。 高温炉：最高温度1100 ℃，温度精度±15 ℃。 烘箱：可控温度105 ℃±5 ℃。 电子天平：量感为0.0001 g。 熔样器皿：铂-金坩埚(95% Pt+5% Au)。 铂-金铸模(95% Pt+5% Au)。铸模底面内壁平整光滑，厚度约1 mm，不易变形。 注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。推荐规格:下端内径33 mm，上端内径59 mm，高20 mm。 试样制备 试样应按GB/T 2007.2制备，粒度应小于0.125 mm。 试样预先在105 ℃ ±5 ℃干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温备用。 步骤 熔融样片的制备 7.1.1 试样片制备 准确称取0.7 g试样，7 g混合熔剂（4.1）于熔样器皿（5.6）中，均精确至0.1 mg，充分混合均匀后加入0.2 mL脱模剂（4.2）。将称量好试样的熔样器皿放入预先升温至1000 ℃的熔样炉（5.2）中，当温度达到1000 ℃时熔融10 min。将熔融物取出倒入已在1000 ℃熔样炉内保温