实验5乙酰苯胺重结晶.docVIP

实验五、乙酰苯胺的提纯 一、实验目的 学习重结晶原理和方法。 学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。 二、实验原理 根据溶解度的不同，把待提纯的固体产物在较高温度下，溶于合适的溶剂中，趁热过滤以除去不溶杂质和有色杂质（可用活性炭煮沸脱色）；冷却后，晶体析出，而可溶性杂质依然留在溶液里，使固体物质得到提纯。 三、实验仪器与药品 电热套、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、乙酰苯胺、活性炭 四、实验步骤 在250 ml锥型瓶中，加入上次实验制得的乙酰苯胺粗品及适量的水，加热至沸腾，使乙酰苯胺全部溶解，如果仍有未溶解的油珠，补加适量的热水使之完全溶解。 略微冷却后，再补加总水量10%的水，加入少量粉末状活性炭，并继续加热使之沸腾1-2 min。 趁热用事先准备好的保温漏斗及折叠滤纸进行过滤。 静置冷却滤液，待晶体析出后抽滤，并用玻璃塞挤压滤饼，尽可能使晶体中的水分除去。将产物置于表面皿中凉干。 注：纯乙酰苯胺为白色片状晶体，m.p.114 ℃。 五、问题讨论 如何减少重结晶过程中的产品损失？ 如何确定重结晶溶剂的用量？如何选择合适的溶剂或溶剂体系？ 什么情况下使用活性炭？活性炭的用量如何确定？ 注意事项： 加入活性炭时，应先使溶液略微冷却后再加，以免暴沸。此外，活性炭不要加得太多，以免吸附产物造成损失。 热过滤时，注意不要使漏斗中液体积的太多以免溢出或析出晶体堵塞漏斗。