维生素C质量标准及检验规程.doc

维生素C质量标准及检验规程 第 PAGE 1页共 NUMPAGES 2页 标　　题 维生素C质量标准及检验规程 编　　号 STP-QQ-105 版　本 Ⅰ 页　数 共2页 起 草 人　 签　名 审 核 人 签　名 批 准 人 签　名 日　期 日　期 日　期 起草部门 颁发部门 生效日期 年　月　日 送达部门 份　数 目 的：明确维生素C质量标准，规范维生素C检验。 适用范围：适用于维生素C的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典2000版二部。 本品为L–抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（见熔点测定法）为190~192℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定 （见旋光度测定法），比旋度为+20.5°至+21.5° 【鉴别】 取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。 （2）取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g，加水15ml溶解后，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.03。 炽灼残渣 不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。 铁 取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L 硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法（见原子吸收分光光度法，杂 质检查法），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。 铜 取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法（见原子吸收分光光度法，杂质检查法），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。 重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查（见重金属检查法，第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 1．原理 维生素C具有较强的还原性，在稀酸中能定量地和碘滴定液进行氧化还原反应，故能用氧化还原滴定来测定维生素C含量。 2．方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒中内不褪。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。本品含C6H8O6不得少于99.0%。 3．计算公式 C·VT×0.008806 ×100% S C——碘滴定液的浓度，mol/L VT——滴定时所消耗的碘滴定液的量，ml S——所称的维生素C样品的量，g 4．仪器和试剂 使用仪器：分析天平、酸式滴定管、量筒、具塞锥形瓶。 使用试剂：稀醋酸、碘滴定液、淀粉指示液。 5．偏差控制：平行样间的相对偏差应控制在0.5%以内。