化验室国标检测方法.pdf

化验室常用指标分析方法 COD 快速消解光度法 一、化学需氧量（ Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下， 经重铬酸钾氧化处理， 水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸钾相对应的氧的物质浓度， 1mol 重铬酸钾（ 1/6K2 2 7 ）相当于 1mol 氧 Cr O （1/2O）。 二、方法原理 本方法在经典重铬酸钾 -硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时 密封消解过程是在加压下进行的， 因此大大缩短了消解时间。 消解后采用光度法 测定化学需氧量。 三、试剂： 1. 掩蔽剂：硫酸汞溶液 将 10.0g硫酸汞溶解于 100ml 10%硫酸溶液中。 2. 催化剂：硫酸银 -硫酸溶液 将 8.8g 硫酸银加入到 1000mL 浓硫酸中，静置 12h，搅拌，使其溶解。 3. 消解液 （1） c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L 称取 19.6g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中， 加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 1000~2500mg/L。 （2 ） c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L 称取 9.8g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g钼酸铵，溶解于 500ml 水中， 加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 50~1000mg/L。 （3 ） c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L 称取 2.45g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中， 加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 0~50mg/L 。 4. COD 储备液 称取 0.8502g 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至 1000mL 容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液 COD 值为 1000mg/L。 5. COD 标准使用液 分别取上述储备液 5mL ，10 mL ，20 mL ，40 mL ，50 mL ，60 mL ，80 mL 于 100 mL 容量瓶中， 加水稀释至标线， 所得 COD 值分别为 50mg/L ，100mg/L， 200mg/L，400mg/L ，600mg/L ，800mg/L 及原液 1000mg/L 的标准使用液系列。 四、仪器 1. 消解管（带密封盖） 2. 恒温 165℃加热消解装置 3. 分光光度计（ 1cm 比色皿） 五、 COD 测定步骤（标准曲线） ： 1. 打开加热器，预热到设定的温度： 165℃； 2. 取 3mL 水样于消解管中，然后加入 1ml 掩蔽剂， 混匀 ； 3. 再分别移取 3mL 消解液和 5ml 催化剂于消解管中， 旋紧密封塞， 混匀； 4. 将消解管放入加热孔中，恒温 165℃时，计时加热 15min； 5. 消解结束后，待消解管冷却后打开密封盖， 加入 3ml 纯水，盖上密封盖， 摇匀，冷却； 6. 在 600nm 波长处，测定吸光度。 注 意 ： 绘 制 标 准 曲 线 时 ， 分 别 取 3mLCOD 标 准 使