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化验室常用指标分析方法
COD 快速消解光度法
一、化学需氧量( Chemical Oxygen Demand, COD)
在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理, 水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的
重铬酸钾相对应的氧的物质浓度, 1mol 重铬酸钾( 1/6K2 2 7 )相当于 1mol 氧
Cr O
(1/2O)。
二、方法原理
本方法在经典重铬酸钾 -硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵,同时
密封消解过程是在加压下进行的, 因此大大缩短了消解时间。 消解后采用光度法
测定化学需氧量。
三、试剂:
1. 掩蔽剂:硫酸汞溶液
将 10.0g硫酸汞溶解于 100ml 10%硫酸溶液中。
2. 催化剂:硫酸银 -硫酸溶液
将 8.8g 硫酸银加入到 1000mL 浓硫酸中,静置 12h,搅拌,使其溶解。
3. 消解液
(1) c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L
称取 19.6g 重铬酸钾, 50.0g 硫酸铝钾, 10.0g 钼酸铵,溶解于 500ml 水中,
加入 200ml 浓硫酸,冷却后,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 COD
测定范围为 1000~2500mg/L。
(2 ) c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L
称取 9.8g 重铬酸钾, 50.0g 硫酸铝钾, 10.0g钼酸铵,溶解于 500ml 水中,
加入 200ml 浓硫酸,冷却后,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 COD
测定范围为 50~1000mg/L。
(3 ) c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L
称取 2.45g 重铬酸钾, 50.0g 硫酸铝钾, 10.0g 钼酸铵,溶解于 500ml 水中,
加入 200ml 浓硫酸,冷却后,转移至 1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 COD
测定范围为 0~50mg/L 。
4. COD 储备液
称取 0.8502g 邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用纯水溶解后,转移至 1000mL
容量瓶中,用纯水稀释标线。此储备液 COD 值为 1000mg/L。
5. COD 标准使用液
分别取上述储备液 5mL ,10 mL ,20 mL ,40 mL ,50 mL ,60 mL ,80 mL
于 100 mL 容量瓶中, 加水稀释至标线, 所得 COD 值分别为 50mg/L ,100mg/L,
200mg/L,400mg/L ,600mg/L ,800mg/L 及原液 1000mg/L 的标准使用液系列。
四、仪器
1. 消解管(带密封盖)
2. 恒温 165℃加热消解装置
3. 分光光度计( 1cm 比色皿)
五、 COD 测定步骤(标准曲线) :
1. 打开加热器,预热到设定的温度: 165℃;
2. 取 3mL 水样于消解管中,然后加入 1ml 掩蔽剂, 混匀 ;
3. 再分别移取 3mL 消解液和 5ml 催化剂于消解管中, 旋紧密封塞, 混匀;
4. 将消解管放入加热孔中,恒温 165℃时,计时加热 15min;
5. 消解结束后,待消解管冷却后打开密封盖, 加入 3ml 纯水,盖上密封盖,
摇匀,冷却;
6. 在 600nm 波长处,测定吸光度。
注 意 : 绘 制 标 准 曲 线 时 , 分 别 取 3mLCOD 标 准 使
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