气相色谱仪操作使用注意事项.ppt

气相色谱仪操作使用及注意事项 结合原理以一个完整的分析过程为例进行阐述 一，操作之前先进行仪器安装 1，环境条件 温度 5-40摄氏度 湿度 ≤85%相对湿度 有条件的可安装空调和排气扇 2，工作条件 （1）工作室 能承重的工作台，高度要适当，背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修 （2）仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰 （3）注意防震防尘，不宜放在房间温度剧烈变化的风口处 3，气源条件 （1）准备好需用的气体钢瓶，并对减压阀会使用 （2）如使用气体发生器 调整适当的气体压力 H2需配成KOH溶液（纯水的不用配） 4，电源条件 220V±10%,50HZ的市电 化验室最好单独接线，考虑线路的功率值，带负载能力 市电不稳的最好配备稳压电源，防止其它电器的干扰 5，接地 使用外接地点，采用线径为直径1.5mm左右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上，再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中 注意 外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上，更不允许以电源的中线替代接地点 仪器的所有接地点连在一起，防止互相干扰 6，正确连接气路 正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值 减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应 二，安装 根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装 1，填充柱 （1）不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫 （2）玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫，用石墨垫时要注意，小心防止断裂 注意：尽量减小死体积 2，毛细管柱 接法 （1）柱前要过分流点 经验值4—5cm （2）柱后要过尾吹点 经验值9—10cm （3）在装检测器之前试一试是否有气体通过 装柱注意事项 装柱注意事项 （1）上柱子时不要过于紧，防止玻璃柱和毛细管柱挤断 （2）柱子接好后检查气密性 （3）肥皂水或洗洁精稀释液试漏时，一定要擦干净，否则时间长了碱性溶液在高温下腐蚀柱子，降低使用寿命 （4）毛细柱安装到固定架上时千万要小心 三，仪器操作 接好色谱柱，准备工作全部做完就可以进行仪器的具体操作了 以共性为主线，个性为枝节讲述 1，先通气 （1）打开N2 ，H2 ，AIR钢瓶总阀，调节减压阀的输出压力分别为：0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用气体发生器则直接打开电源 2，经验数值 (1)TCD 50ml/min (2)ECD 载 气：50ml/min 尾吹气：30ml/min 载气计算方法 A=B×（1+柱前压×10） 50= B×（1+柱前压×10） A：载气流速 B：转子高度对应的流量 经验数值 FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10 经验数值 FPD 测磷：N2:40—80ml/min H2:160—200ml/min AIR:130—160ml/min 测硫：N2:80—110ml/min H2:50—70ml/min AIR:80—120ml/min 经验数值 NPD N2:30—80ml/min H2:5—20ml/min AIR:80—200ml/min 2,再通电 打开电源开关，仪器进入准备状态 （1）先设置温度 无论那种检测器都需要设置汽化室，检测室，柱室三个温度，有的还需要程序升温 再通电 （2）设定方法，不同的仪器举例 根据所分析物质的化学特性，沸点，熔点等进行设置；这里介绍一下具体怎样设置，因分析物质定下来后，分析条件也已固定。 例：柱室100输入等 再通电 （3）检查所设定温度数值是否正确，如正确则加热 3，点火 升温到恒温灯亮后，点火，然后打开二次仪表记录仪或工作站，查看基线是否平直，如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点火。 点火方法：把H2调大到0.15MPa左右用点火枪点火，点着后慢慢调回到0.04MPa左右，如灭火则重复此步骤 4，一个中心两个基本点 根据所测物质的分离情况，选择分析的最佳气路和温控条件，具体概括为一个中心两个基本点。 围绕速率理论，从实践的角度阐述 一个中心：以柱子的完全分离，取最短时间为中心 两个基本点：以最佳的气路条