冰醋酸检验操作规程.doc

冰醋酸检验操作规程 1.目的：建立冰醋酸检验操作规程，便于检验人员的规范操作。 2.范围：适用于冰醋酸检验。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1性状 无色的澄明液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。 4.2鉴别 4.2.1试剂和试液 4.2.1.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。 4.2.1.2三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.1.3盐酸：AR 4.2.2操作步骤 4.2.2.1取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。 4.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。 4.3含量测定 4.3.1测定范围 ： 4.3.2 4.3.2.1酚酞指示液：取酚酞1g 4.3.2.2氢氧化钠滴定液(1 4.3.4 取本品约2ml,置称定重量的干燥具塞锥形瓶中,精密称定,加新沸过的冷水40ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。 4.3.5计算公式 冰醋酸含量%= F×V ×0.06005 ×100% 样品重 式中：0.06005——1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。