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吉林化工学院课程设计
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TOC \o 1-3 \h \z \u 摘要 3
1 合成工艺 4
1.1 原料及产品物性 4
1.1.1 对氨基苯酚 4
1.1.2 冰醋酸 5
1.1.3 活性炭 6
1.1.4 焦亚硫酸钠 7
1.1.5 对乙酰氨基酚 8
1.2 反应方程式 8
1.3 合成工艺 9
2 生产操作过程及工艺条件 10
2.1 工艺流程简图 10
2.2 操作过程及工艺条件 11
2.2.1 酰化工段 11
3 工艺流程与区域划分 14
3.1 工艺流程简图与质控要点 14
3.2 生产环境洁净区域划分 15
3.3车间布置 15
4.物料衡算 17
4.1 酰化反应罐的物料衡算 17
4.2酸洗离心机的物料衡算 18
4.3水洗离心机的物料衡算 19
5 能量衡算 20
5.1 反应罐能量衡算 20
5.1.1 比热容的计算 20
5.1.2 能量衡算 22
6 主要工艺设备计算 25
6.1工艺设备选型原则 25
6.2工艺设备计算 25
6.2.1酰化反应结晶罐 25
7 主要设备选型 26
7.1 工艺设备选型原则 26
7.2 工艺设备选型 26
7.2.1设备一览表 26
8 车间布置 27
8.1 布置说明 27
8.2 布置原则 27
8.3 车间布置 27
摘要
对乙酰氨基酚是解热镇痛抗炎药中最常用的药物。本设计研究了对乙酰氨基酚的合成工艺、合成原料、产品物性及生产条件,介绍了对乙酰氨基酚的药理作用、鉴别和含量测定的方法。并结合GMP认证的标准进行了对乙酰氨基酚车间设计和改造。
关键词
对乙酰氨基酚,工艺设计,车间设计
吉林化工学院课程设计
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1 合成工艺
1.1 原料及产品物性
1.2反应方程式
1.3合成工艺
对氨基苯酚和冰醋酸,经配料锅配料后,加入酰化釜,酰化,得到湿的对乙酰氨基酚粗品。
2 生产操作过程及工艺条件
2.1 工艺流程简图
2.2 操作过程及工艺条件
2.2.1 酰化工段
1.酰化配料
(1) 酰化反应的原料配比
对氨基苯酚1225±30kg(折干);冰醋酸1150±50kg;稀醋酸1600±50L
(2)酸洗离心的原料配比
对氨基苯酚1225±30kg(折干);冰醋酸1150±50kg;稀醋酸2400±50L
(3)水洗离心的原料配比
外循环料1980±20kg(湿);稀醋酸1500±10L
(4)总酸度计算公式如下:
总酸度=
注:V1--代表滴定后滴定液的摩尔体积 单位ml;
V2--代表滴定前滴定液的摩尔体积 单位ml;
C--代表NaOH标准液的摩尔浓度 单位mol/L;
W--样品质量 单位g;
40为NaOH的摩尔质量 量纲为g/mol。
酸母液和冰醋酸或稀醋酸和冰醋酸在反应罐内混合均匀后,取样,用1ml移液管移取样液至锥形瓶内,加少许纯化水稀释,若为母液的混合物,用一定摩尔浓度(1ml/L)得NaOH标准溶液滴定,滴定至变蓝色,即为滴定终点;若为稀醋酸的混合物,则须在滴定前滴加酚酞指示剂,用一定摩尔浓度(1ml/L)的 NaOH标准溶液滴定,滴定至变红色,即为滴定终点、
以上配料操作必须有复审者,且(1)和(2)项的配料操作,只有在测出总酸度大于或等于65%得情况下,再投入对氨基苯酚。否则应补加冰醋酸至要求的酸度。配料比例及总酸度为监控点,每一批必须复核、检测。
2.酰化反应
排出酰化反应罐夹层内的存水,蒸汽加热,升温,至有酸气冒出,调节蒸汽压力,控制蒸酸速度。
(1)对于稀酸料和粗品来说,1-3小时,蒸酸速度在40-60L/半小时。温度不高于117℃;4-6小时,保持反应罐内小沸腾,蒸酸速度在60-90L/半小时,温度不高于112℃;6小时候,逐渐加大蒸汽压力,加快蒸酸速度,控制在120L/半小时之内;反应接近终点时,蒸酸速度≦60L/半小时,温度迅速上升,稀酸投料终点温度为130-136℃,粗品为135-140
(2)对于酸处理外循环料来说,蒸酸速度控制在≤80L/半小时,蒸酸控制在860-940L之间,蒸酸过程约需6-8小时。
上述过程中所提到的控制项目均为控制点。反应过程中,随时调节至标准要求。
3.酰化结晶
酰化反应或蒸酸结束后,根据套用次数和反应罐内物料液面的高低,加入一定数量的降温酸降温。降温酸数量如下:
稀酸料加降温酸量为800-880L/罐;
粗品加降温酸量为600-1000L/罐;
酸处理外循环料加降温酸量280
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