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主要掌握 使用范围 原理 试剂 测定方法 结果的计算 精密度 适用范围 GB/T5538和SOP 适用于动植物油脂过氧化值的测定方法和分析 GB/T5009.37 适用于使用植物油卫生指标（过氧化值、及酸价）的分析 测定原理 GB/T5538和SOP 试剂溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定析出的碘。 GB/T5009.37 油脂在氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠标准滴定液滴定，计算其含量。 实验试剂 GB/T5538 水：蒸馏水 冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液 饱和碘化钾溶液 硫代硫酸钠滴定溶液：0.1mol/L 淀粉：0.5% SOP 水：蒸馏水 冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液 饱和碘化钾溶液 硫代硫酸钠滴定溶液：0.002mol/L 淀粉：0.5% GB/T5009.37 水：蒸馏水 冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液 饱和碘化钾溶液 硫代硫酸钠滴定溶液：0.002mol/L 淀粉：1.0% 分析步骤 GB/T5538 取2g样品加50ml冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液加盖摇匀 加0.5ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应1min，期间至少摇动3次 立即加30ml蒸馏水 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.1mol/L）滴定至浅黄色 加0.5ml0.5%淀粉溶液 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.1mol/L）滴定至颜色刚好消失，即为终点，记下消耗体积V1 同理做空白 SOP 取2g样品加50ml冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液加盖摇匀 加0.5ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应1min，期间至少摇动3次 立即加30ml蒸馏水 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至浅黄色 加0.5ml0.5%淀粉溶液 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至颜色刚好消失，即为终点，记下消耗体积V1 同理做空白 GB/T5009.37 取2g样品加30ml冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液加盖摇匀 加1ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子加水封口防止暗处使其反应5min 立即加75ml蒸馏水 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至浅黄色 加1ml1%淀粉溶液 用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至颜色刚好消失，即为终点，记下消耗体积V1 同理做空白 结果的计算 GB/T5538和SOP 式中： V-用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml） V0-用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml） C-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l） M-样品的质量，单位为克（g） GB/T5009.37 X1-试样过氧化值，单位为克每一百克（g/100g） X2-试样过氧化值，单位为毫克每千克（meq/kg） V1-试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml） V2-空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml） C-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l） M-试样的质量，单位为克（g） 精密度 GB/T5538和SOP 重复性：在短时间间隔内、有统一操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）时，这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例不得超过5%。 再现性：有不同操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在不同实验室、使用不同的仪器、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）时，这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的事例不得超过5% GB/T5009.37 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 食品中灰分的测定 GB5009.4-2010与HYSH-SOPJC-006 主要掌握 使用范围 原理 试剂 测定方法 结果的计算 精密度 使用范围 GB5009.4及SOP 本标准规定了食品中灰分的测定方法 本标准适用于除淀粉及其衍生物的食品中灰分含量的测定 原理 GB5009.4及SOP 食品灼烧后所残留的无机物质称之为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 试剂及仪器设备 GB5009.4 乙酸镁：分析纯 8%乙酸镁溶液 24%乙酸镁溶液 马弗炉≥600℃ 电子天平：0.1mg 石英坩埚 干燥器（内有干燥剂） 电热板 水浴锅 SOP 乙酸镁：分析纯 8%乙酸镁溶液 24%乙酸镁溶液 马弗炉≥600℃ 电子天平：0.1mg 石英坩埚 干燥器（内有干燥剂） 电热板 分析步骤 坩埚的灼烧 GB5009.4及SOP 取大小适中的坩埚置马弗炉中，在550℃±25 ℃下灼烧0.5小时