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1.原子吸收分光光度法（ atomic absorption spectrophotometry；AAS ）：是根据蒸气相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。 2.历史：原子吸收光谱的发展经历了3个发展阶段： 概述： 1）原子吸收现象的发现 *1802年Wollaston(沃拉斯顿)发现太阳光谱的暗线； *1814年Fraunhofer（弗朗荷费）进一步发现； *1859年Kirchhoff(克希霍夫)和 Bunson(本生)解释了暗线产生的原因：是由于大气层中的不同原子对太阳光选择性吸收的结果。 太阳光 暗线 E 基态 第一激发态 热能 2）空心阴极灯的发明 1955年Walsh发表了一篇论“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”，解决了原子吸收光谱的光源问题，50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收商品仪器。 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 3）电热原子化技术的提出： 1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了原子吸收的灵敏度。 3.原子吸收分光光度法的特点： 优点： ①准确度高:火焰法RSD1%，石墨炉法RSD3%~5%。 ②灵敏度高：火焰原子吸收法达10-9g/mL，非火焰法10-13 g/mL。 ③选择性好：抗干扰能力强，一般情况下共存元素不干扰。 ④应用广：可测定70多个元素（各种样品中）。 局限性： ①工作曲线范围窄。 ②通常一种元素一种元素灯，使用不方便。 ③难熔元素、非金属元素及同时测定多种元素还比较困难。 红外吸收练习题教材 谢谢 * 原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象。原子吸收现象发现于19世纪；1802年，英国化学家沃拉斯顿（有译为伍朗斯顿W.H.Wollaston）注意到太阳光谱并非连续的，其中有7条黑线，他天真地将它们当做是颜色的自然边界。1814年，弗朗荷费（有译为夫劳霍弗J.Fraunhofer）用更精密的方法进行观察，发现太阳光谱中的黑线多达500多条，他对其中324条的波长进行了测量，并对最明显的8条用字母标记。一种明显的可能性是，这些黑线是棱镜产生的假像。为了否认这一点，弗朗荷费用260条密集的金属丝制造了第一个衍射光栅，阳光穿过它之后，也形成了光谱，而且同样出现了那些黑线。弗朗荷费还注意到，用酒精灯烧食盐，产生的火焰光谱中，有一条黄色的光带，位置恰好与太阳光谱的D黑线重叠。但是他没有进一步研究这个问题。1826年，弗朗荷费患肺结核病逝，年仅39岁。他至死都不知道这些黑线是怎么产生的。1820年布鲁斯特（D.Brewater）首先对J.Fraunhofer线产生的原因做出了基本正确的解释，认为Fraunhofer线是由于太阳外围大气圈对太阳光吸收的结果。真正对原子吸收光谱的产生做出透彻解释的是后来的本生（R.Bunsen）和克希霍夫（G.R.Kirchhoff）。  第四节 红外光谱解析 一 试样的制备 1 气体——气体池 2 液体 ①液膜法——难挥发液体（BP 80?C） ②溶液法：液体池法，一般液体试样及有合适溶剂的固体试样。 ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 3 固体 二 红外光谱解析方法： 要求：必须是纯物质，纯度大于98%，不含水，防止干扰样品中羟基峰的观察。 测定前应知： 1 试样的来源： 2 待测试样应充分除去溶剂，防止溶剂与试样发生化学反应； 3 试样的物理化学常数，可作为光谱解析的佐证； 4 利用分子式计算不饱和度： 不饱和度(U)：表示有机分子中碳原子的饱和程度，即分子结构式中距离达到饱和时所缺少一价元素的“对”数。 已知分子式计算不饱和度 不饱和度意义： 例1：苯甲醛（C7H6O）不饱和度的计算 （一）红外光谱解析 1 解析红外光谱的三要素：峰位、峰强及峰形 2 IR光谱解析方法 1）确认分子式计算不饱和度 2）红外光谱解析程序 *先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 *先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 *再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 （二）IR光谱解析实例 例1 已知某未知物的分子式为C4H10O，测得其红外吸收光谱如下图，试推断其分子结构式。 解：1.计算不饱和度, 为饱和脂肪族类化合物。 2.特征峰及相关峰： 存在着—C(CH3)3结构 分子式提示含1个氧，4个碳 为叔醇类化合物 综上所述，该化合物结构可能为： 例2 某未知物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如图，试推断其分子结构式。 解：1.计算不饱和度： 结构式中可能含有一个苯环和一个叁键或两