陶瓷粉体制备.ppt

先进陶瓷粉料的制备 等离子体制备陶瓷微粉体 等离子体合成举例 根据注入物质是固体粉末还是气体来选择工艺。对于前者，在反应性等离子体中粉体蒸发并在冷却过程中进行必要的化学反应。称为反应性高频等离子蒸发法 对于后者，在等离子体中注入气体物质，经高温分解后在冷却的过程中进行化学反应，一般的化学气相沉积法制备超微颗粒都采用这种工艺。称为高频等离子体化学气相沉积法 先进陶瓷粉料的制备 激光法陶瓷微粉体 能形成非常有限的狭小加热空间，因此，所有的气体分子，无论在时间上还是温度上都能获得相同几率。并且各种参数可控。 激光工艺能使反应气体吸收光子而发热，转变成激励状态，获得高能量而使分子分离。 陶瓷粉体制备. 谢谢 醇盐水解法 金属醇盐：M（OR）n一般可溶于水中，遇水后很容易分解成乙醇和氧化物或水合物，金属醇盐具有挥发性，因而易于精制。因为金属醇盐水解时不需要添加其他离子，因而可获得高纯度的粉体，获得的颗粒直径可以达到几纳米到几十纳米。 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 由金属醇盐水解可以制备陶瓷粉末，当合成含有多种金属元素的陶瓷粉末时候，可以用两类醇盐溶液 生成氢氧化物 Al（OR）3+H2O AlO（OH）+3ROH 生成氧化物 AlO（OH）+H2O Al（OH）3 B（OR）3+3H2O B2O3+6R(OH) 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 BaTiO3合成：将Ba（OC3H7)2和Ti（OC5H11)4 溶解在异丙醇或者苯中，加水分解，得到颗粒直径为50－150A的结晶性好的BaTiO3微粉。 10-15nm的Nd2O3的制备： Nd2O3+6HCl→2NdCl3+3H2O NdCl3+3NaOC2H5 →Nd（OC2H5）3 +3NaCl（将Nd （OC2H5）3 溶解于苯） Nd（OC2H5）3 +H2O →Nd（OH）3+ 3HOC2H5 Nd（OH）3 → Nd2O3+ H2O 采用向Ba（OH）2水溶液中滴入Ti（OR)4（R为丙基），也可以获得高纯度的平均粒径100A的BaTiO3微粉。 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 SrTiO3的制备： Sr+2HOC2H5 →Sr（OC2H5）2 +H2 TiCl4+4HOC2H5+4NH3 → Ti（OC2H5）4 +4NH4Cl Sr（OC2H5）2 +Ti（OC2H5）4 + 3H2O→ SrTiO3+6HOC2H5 Sr 乙醇 TiCl4 乙醇 Sr 醇盐 Ti 醇盐 SrTiO3 H2O NH3 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 溶胶凝胶法 条件：易水解的金属化合物，最常用的化合物包括金属醇盐、醋酸盐、硝酸盐、氯化物等等。 其中应用最广泛的是金属醇盐。正硅酸乙酯等。 先进陶瓷粉料的制备 液相法制备粉料 金属醇盐 氧化物 正硅酸乙酯 SiO2 胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。 前驱体 液相混合 水解、缩合 溶胶 陈化聚合 凝胶网络 溶胶 无固定形状 固相粒子自由运动 凝胶 固定形状 固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动。 溶胶与凝胶的结构比较 这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。 溶胶－凝胶法的基本原理 水解反应： M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH------M(OH)n 缩聚反应 失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH 水解反应机理 部分水解 完全水解 链状结构 3D结构 颗粒结构 交联 团聚 团聚 1、制备均相溶液