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自由蒸发:分子在液层表面上的自由蒸发。蒸发速率随温度的升高而增大,但分离因数会随温度的升高而下降。因此,应根据组分的热稳定性、分离要求等具体情况,选择适宜的操作温度。 飞射:蒸气分子由蒸发面向冷凝面飞射的过程,由于残存的空气分子呈杂乱无章的热运动状态,其数量的多少对蒸发分子的飞射方向及蒸发速率均有重要的影响。因此,分子蒸馏过程必须在足够高的真空度下进行。但一旦系统的真空度可以确保飞射过程快速进行时,再提高真空度就没有意义了。 冷凝:即分子在冷凝面上冷凝。为使该步骤能够快速完成,应采用光滑且形状合理的冷凝面,并保证蒸发面与冷凝面之间有足够的温度差(一般应大于60℃)。 分子蒸馏过程特点 与普通蒸馏相比,分子蒸馏具有如下特点。 (1) 分子蒸馏在极高的真空度下进行,且蒸发面与冷凝面之间的距离很小,因此在蒸发分子由蒸发面飞射至冷凝面的过程中,彼此发生碰撞的几率很小。而普通蒸馏包括减压蒸馏,系统的真空度均远低于分子蒸馏,且蒸气分子需经过很长的距离才能冷凝为液体,期间将不断地与液体或其他蒸气分子发生碰撞,整个操作系统存在一定的压差。 分子蒸馏特点 (2) 减压精馏是蒸发与冷凝的可逆过程,气液两相可形成相平衡状态;而在分子蒸馏过程中,蒸气分子由蒸发面逸出后直接飞射至冷凝面上,理论上没有返回蒸发面的可能性,故分子蒸馏过程为不可逆过程。 (3) 普通蒸馏的分离能力仅取决于组分间的相对挥发度,而分子蒸馏的分离能力不仅与组分间的相对挥发度有关,而且与各组分的分子量有关。 分子蒸馏特点 (4) 只要蒸发面与冷凝面之间存在足够的温度差,分子蒸馏即可在任何温度下进行;而普通蒸馏只能在沸点温度下进行。 (5) 普通蒸馏存在鼓泡和沸腾现象,而分子蒸馏是在液膜表面上进行的自由蒸发过程,不存在鼓泡和沸腾现象。 (6)分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏难以 分离的物质,而且就两种方法均能分离的物质而言,分子蒸馏的分离程度更高。 (7)无毒、无害、无污染、无残留 分子蒸馏特点 分子蒸馏装置 分子蒸馏器有静止式、降膜式、刮膜式和离心式四种型式。 分子蒸馏器 1-加热器;2-冷凝器; 3-蒸馏室;4-馏分收集罐 (1)静止式 有一个静止不动的水平蒸发面,其优点是结构简单,主要缺陷是液膜很厚,物料被持续加热,因而易造成物料的分解,且分离效率较低。 (2) 降膜式 工作时,原料液经分布器的凹口分配后,借助于重力沿加热面向下流动,并形成液膜。 1-溢流堰;2-分布器凹口; 3-导热油槽;4-夹套 降膜式分子蒸馏器可以连续生产,因而生产能力较大。此类蒸馏器的突出优点是液膜厚度较小,且受热物料的停留时间较短,故发生热分解的危险性较小。缺点是液膜在沿传热面下降的过程中易产生沟流,从而难以形成均匀完整的液膜。此外,液体在下降过程中常发生翻滚现象,所产生的雾沫夹带有时会溅到冷凝面上,导致分离效果下降。 降膜式分子蒸馏器适用于中、低粘度液体混合物的分离。但由于液体是依靠重力的作用而向下流动的,故此类蒸馏器一般不适用于高粘度液体混合物的分离,否则会加大物料在蒸发温度下的停留时间。 1-夹套;2-刮膜器;3-蒸馏室; 4-冷凝器;5-电机;6-进料分布器 (3) 刮膜式 括膜式分子蒸馏器的蒸馏室内设有一个可以旋转的刮膜器, 当刮膜器在电机的驱动下高速旋转时,转子环可贴着蒸馏室的内壁滚动,从而可将流至内壁的液体迅速滚刷成10~100?m的液膜。 刮膜式分子蒸馏设备是对降膜式设备的改进,其结构的主要特点是在釜中设置一转动刮膜器,既保证液体能够均匀覆盖蒸发表面,一般不会发生沟流现象,又可使下流液层得到充分搅动,从而强化了物料的传热和传质过程,提高了分离效能。 (4) 离心式 内有一个旋转的蒸发面。工作时,将料液加至旋转盘中心,在离心力的作用下,料液被均匀分布于蒸发面上。 离心分子蒸馏器 1-冷凝器;2-蒸馏室;3-转盘; 4-流量计;5-加热器 离心式分子蒸馏器的优点是液膜分布均匀,厚度较薄,且具有较好的流动性,因而分离效果较好。由于料液在蒸馏温度下的停留时间很短,故可用于热稳定性较差的料液的分离。缺点是结构复杂,密封困难,造价较高。 分子蒸馏的适用范围 1.分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混合物系的分离,特别是同系物的分离,分子量须要有一定差别。 2.分子蒸馏也可用于分子量接近但性质差别较大的物质的分离,如沸点差较大、分子量接近的物系的分离。 3.分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化(或易聚合)物质的分离。 分子蒸馏在工业中的应用 芳香精油的精制 香气成分复杂,沸点高,多属热
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