Q_370523SLN 012-2018氢溴酸沃替西汀原料药企业标准.pdf

Q/370523SLN 山东鲁宁药业有限公司企业标准 Q/370523SLN 012-2018 氢溴酸沃替西汀原料药 2018-10-10 发布 2018-11-10 实施 山东鲁宁药业有限公司 发布 Q/370523SLN 012-2018 前 言 本标准严格按照GB/T1.1 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编 写。 本标准由山东鲁宁药业有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：崔永康、步明磊、徐楠楠、张霞、朱伟鹏。 本标准自发布之日起有效期限3 年，到期复审。 1 Q/370523SLN 012-2018 氢溴酸沃替西汀原料药 1 范围 本标准规定了氢溴酸沃替西汀原料药要求、检验方法、检验规则、标志、运输与贮存。 本标准是适用于氢溴酸沃替西汀及其生产中产生的杂质组成的氢溴酸沃替西汀原药。 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 《中华人民共和国药典》20 15年版 3 技术要求 3.1 外观：白色或类白色粉末。 3.2 氢溴酸沃替西汀应符合表1要求： 检查项目 标准限度 外观 白色或类白色粉末 （1）红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 鉴别 （2 ）在含量测定项下，供试品溶液主峰保留时间应与对照品 溶液主峰保留时间一致。 单个杂质≤0.1% 有关物质 总杂质≤0.5% 干燥失重 减失重量不得过0.5% 。 炽灼残渣 不得过0.1% 含量 按干燥品计，应为98%～102% 4 试验方法 4.1 抽样 若n 为来料总包件数： n≤3 ，逐件取样； 3＜n≤300 ，按 +1 取样； n n ＞300，按 /2+1取样；如计算出现零头应加取一件用随机数表法确定抽样的包装件， n 最终抽样量应不少于检验的3倍量。 4.2 鉴别试验 4.2.1 红外光谱 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（中国药典2015 年版二部附录Ⅳ C ）。 4.2.2 高效液相色谱法 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致，其相对差应在1.0%以内。 4.3 有关物质：高效液相色谱法 2 Q/370523SLN 012-2018 4.3.1 色谱条件 检查仪器：高效液相色谱仪（配备紫外检测器或二极管阵列检测器） 色谱柱：C 18 （4.6mm×25cm ；5μm） 检测器：紫外检测器 检查波长：226nm 流速：1.0ml/min