峰面积的测量方法 峰高乘半峰宽法 A = 1.065 h Y1/2 峰高乘平均峰宽法 A = h (Y0.15+Y0.85)/2 (不对称色谱峰) 积分仪(色谱工作站) 定量校正因子 (1)绝对校正因子 绝对校正因子受仪器及操作条件的影响大,不易准确测定 定量校正因子 (2)相对校正因子 组份i 与基准物 s的绝对校正因子之比 常用基准物:苯(热导池检测器) 正庚烷(氢焰检测器) 几种常用的定量计算方法 归一化法 内标法 内标标准曲线法 外标法 归一化法 要求:试样中所有组分都能流出色谱柱 优点:简便、准确;进样量、流速等操作条件对分析结果影响较小 内标法 将一定量的试样中不含有的纯物质作为内标物,加入准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。 特点: 适合于所有组分不能全部出峰的试样 操作条件变化引起的误差小,分析结果较准确 内标法计算公式 试样中不存在的纯物质 加入的量应接近被测组分 要求内标物的色谱峰位于被测组分附近,或几个被测组分色谱峰之间,并与这些组分完全分离 内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近 内标物的选择 作业 P509: 18- 5, 7, 9, 20 P546: 19- 4, 10, 14 P593:20- 2,4,5 * 油性溶剂中含有的少量
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