第三章药物的鉴别技术1.ppt

单元二 药物的鉴别技术 讲授内容 导 入 药物的鉴别技术 药物的鉴别技术 课堂活动 请试着说出以下药品的外观性状？ 课堂活动——标准规定 性状的描述 性状的描述 课堂活动 性状——物理常数 如何学习物理常数检测方法？ 定义、意义 测定方法种类，适应范围 仪器与试药 测定步骤 数据处理 注意事项（关键点） 相对密度 熔点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 阿贝折光仪结构示意图  一般的鉴别试验 芳香第一胺类的鉴别 水杨酸盐的鉴别 丙二酰脲类的鉴别 钠盐的鉴别 氯化物的鉴别 硫酸盐的鉴别 芳香第一胺类的鉴别 a.药典附录方法 取供试品50mg,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解,放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性试液数滴，供视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 b.鉴别原理 芳香第一胺类药物或水解后能还原生成芳香第一胺类的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚形成偶合化合物，呈不同颜色 。 芳香第一胺类的鉴别 水杨酸盐的鉴别 原理：水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性呈紫色。在强酸性中，析出游离水杨酸沉淀。 丙二酰脲类的鉴别 与银盐的反应。巴比妥药物在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液作用。先生成可溶性的一银盐，继而生成不溶性的二银盐白色沉淀。 丙二酰脲类的鉴别 与铜盐的反应。巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。 设计性实验 1、问题：有一瓶药标签丢了，可能为维生素B1、异烟肼或硫酸奎宁，请根据这三种药物的理化性质和结构特征，设计合适的方法将三者区别开，并初步判断遗失标签的药为何物，然后进一步采用较专属的方法进行确证。 2、要求：自行设计实验方案、准备所需仪器、试药，然后按设定的方案进行实验操作，根据结果做出判断，确证未知物为何物，并说明判断依据或理由。 提示： 1、首先从外观性状进行分析，然后选择相对简单的方法进行区别，再后选择专属鉴别试验进行确证。 2、异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶；维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇（2:1）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。 3、维生素B1的水溶液具有氯化物鉴别反应和硫色素专属鉴别反应；硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光，具有氯奎宁专属反应；异烟肼具有酰肼基的银镜反应、缩合反应。 二、光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 适用范围及特点 含有芳环或共轭键的药物在紫外区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。他们都可以用紫外-可见分光光度法鉴别。 二、光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 常用方法： 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性　 二、光谱鉴别法 1. 红外光谱鉴别 适用范围及特点 有机药物在红外光区用特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，故可作为有机药物鉴别的依据。 药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强、准确度高的特点，是验证已知药物的有效方法。 常用方法 用红外光谱鉴别药物时，《中国药典》（2005年版）和BP（2007）均采用标准图谱对照法　 1.薄层色谱法 同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是相同的，依次可以鉴别药物及其制剂的真伪。 用同种溶剂配成同样浓度的溶液，在同一薄层板上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色，位置应与对照品的主斑点相同，以此来验证药品的真伪。 此法是色谱鉴别方法中常用的方法，一般采用对照品(或标准品)比较法： 主斑点的颜色（或荧光）、Rf、大小、颜色深浅 2.高效液相色谱法和气相色谱法 高校液相色谱和气相色谱法气态样品的传质速度快，柱阻力小，分离效能高的特点，化学惰性介质流动相干扰小，灵敏度高的特点。 色谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 高相液相色谱和气相色谱法 色谱是一种分离方法，这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中的动力学迁移速度的差异。 * 教 学 安 排 药物鉴别技术的概述 药物的外观性状检测 布置预习及实训任务 药物的物理常数测定 1、药物的鉴别技术包括质量标准那几项内容？ 2、药物鉴别的作用是什么？ 药物的鉴别：指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药物的真伪作出判断的过程。 真伪鉴别必