原子吸收分光光度计操作过程教材.pptVIP

敬请各位老师同学批评指正！ * * 原子吸收分光光度计的原理及测量技术 原子吸收分光光度计的原理及测量技术 1 概述 原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； 早在1802年，W.H.Wollaston 在研究太阳连续光谱时，就发现太阳连续光谱中出现暗线。 1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时，再次发现这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。 1859年， G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱的暗线，这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。 在1953年，由澳大利亚的瓦尔西（A. Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收仪在澳大利亚由Walsh的指导下诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用” 奠定了原子吸收光谱法的基础。 特点： (1) 检出限低，10-10～10-14 g； (2) 准确度高，1%～5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素。 原子吸收光谱的产生 （1）原子的能级与跃迁 基态?第一激发态，吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态?基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 2 原子吸收光谱分析法 概念：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收 来进行分析的方法。 3 原子吸收的过程 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生原子吸收光谱。 4 原子吸收的测量 需测量的是原子的峰值吸收。使用的光源必须是锐线光源。 锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。 ? 0 I? ? 吸收线 发射线 5 原子吸收分光光度计 5.1 空心阴极灯： 空心阴极灯是一种气体放电管，其结构如图： 钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。 当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。 蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。阴极发射出的光谱，主要是阴极元素的光谱（待测元素的光谱，另外还杂有内充惰性气体和阴极杂质的光谱）。 工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 5.2 原子化器 原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。 （ 1 ）火焰原子化器：火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。我们把火焰型的原子化系统叫做火焰原子化器。 结构：火焰原子化器的结构如图所示： 喷雾器：将试样溶液转为雾状。 雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶 胶均匀）。 燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 原子化过程： 脱水 蒸发 分解 （溶液）（固体微粒） （气态分子） 火焰：火焰的作用是将试液中的待测元素原子化。 火焰的组成： 空气——乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O——乙炔火焰：温度可达到3000K左右； 空气——氢气火焰：最高温度2300K左右。 非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。 （2） 石墨炉原子化器 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A，用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路， 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧 蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，