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微量CO、CH4、CO2的色谱分析
1适用范围
本方法适用于工艺气体甲醇洗和液氮洗净化后微量CO、CO2、CH4的测定。
2仪器条件
2.1仪器:川仪气相色谱1#;
2.2检测器:FID检测器;
2.3色谱柱:不锈钢1M,固定相TDX-01;
2.4载气:H2;
2.5柱前压力:0.10MPa;
2.6空气压0.19MPa;
2.7氢气气压:0.14MPa;
2.8汽化室100
2.9柱箱55℃
2.10检测器Ⅰ360
2.11检测器Ⅱ150
2.12峰序:CO、CH4、CO2;
3开机
3.1打开氢气源;
3.2开计算机电源;
3.3开色谱主机电源,大约三分钟后,分别启动柱箱温度、汽化室温度、检一温度、检二温度。等待仪器的温度达到分析条件即可做样。
3.4双击Windows桌面上的N2010色谱工作站图标,工作站自动与色谱通讯,进入工作站画面。点击通道1图标,进入实时进样画面。待基线稳定后(约束30min),就可以联机做样了。(具体可以查看煤气和变换气中的AR+N2+O2,CO,CH4,CO2分析)
4选择样品名及进样
4.1点击样品名右侧的下拉式箭头,选择样品名“微量CO-CH4-CO2”
4.2点击方法名右侧的下拉式箭头,选择方法名“微量CO-CH4-CO2”
4.3点击样品名下方的下拉式箭头,选择“试样”。
4.4点击取样点右下拉式箭头选择取样点。
4.5待仪器条件正常后,进样置换,置换结束,平压(约10秒),旋转进样阀至进样位置并同时按摇控器A或键盘上的F1。仪器进入“当前进样”画面,显示出峰情况。
5分析报告
5.1出峰程序结束,自动进入“进样后处理”画面,点击“分析结果”显示本次分析相应组分,检查各组分匀已积分无误。
5.2点击“报告预览”图标,显示分析报告。
6分析结果
分析报告显示的CO、CH4及CO2浓度值即为样品中CO、CH4及CO2浓度值。
7关机
7.1关色谱主机电源。
7.2关工作站,关电脑。
7.3 30分钟后关氢气源。
8重新处理
8.1若某被测组分未被积分或积分不正确,点“转入再处理”图标,点“手动积分”图标,点“调整峰起点”图标,调整峰起点。调“整峰落点”图标调整峰落点,使其重新积分。
8.2若某被测组分的峰被漏掉,点“转入再处理图标”点“手动积分”图标,点”添加峰”图标,点击峰起点位置,再点击峰落点位置,系统即自动添加了一个峰。
9注意事项
9.1仪器分析的原理是把CO、CH4和CO2分离后在加氢的镍催化管中使CO和CO2转变为CH4用FID进行检测。
9.2很少量的H2S(或是其他任何含硫的气体)会立即引起催化剂完全失效,所以严禁分析含硫气体;含氧气体同样能引起催化剂的失效,严禁分析含氧气体。
9.3转化炉温度为360℃
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