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溶剂法制备长余辉发光材料 纳米铝酸锶SrAl2O4 Contents 1、实验背景 2、实验材料 3、实验过程 4、实验分析 5、实验结论 实验背景 碱土金属铝酸盐发光体具有余辉亮度高、余辉时间长、性能稳定、无毒害、无污染等优异性能。 目前对碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究活跃，尤其不含放射性物质，符合环保要求。 余辉时间的长短取决于储存在能级陷阱中的 电子数量及其返回激发态能级的速率. 余辉强度取决 于能级陷阱中的电子在单位时间内返回激发态能级的 速率。 实验背景 高温固相法合成：合成温度高、单相化合物不易得，晶粒粗大，研磨后发光亮度会大幅下降 溶胶凝胶法和水热法：操作复杂、成本高、周期长。 溶剂法：组成均匀、纯度高、颗粒细、合成温度低。 实验材料 将SrCO3, Eu2O3 ,Dy2O3分别用1:1盐酸配置成1mol/L EuCl3, 0.01mol/L DyCl3的水溶液。 氯化铝、草酸分别配成2mol/L和1mol/L的水溶液 磁力搅拌器上搅拌，按化学计量比将SrCl3、DyCl3、SrCl3、氧化铝配成混合溶液。 实验过程 取150ml去离子水，在磁力搅拌器上加热至40-50℃作为反应基液，将配置的混合溶液、草酸溶液与氨水分别装入滴定漏斗，使三者比例按一定流速同时添加在基液中，控制PH值8-9，并搅拌直至均匀生成沉淀。 经真空抽滤、洗涤、烘干，烘干后沉淀物中加入少量H3BO3，球磨混匀后并过筛值得前驱体。 把前驱体放入电炉中在还原七分钟煅烧，煅烧温度为950-1250℃，保温2h得到样品。 实验过程 粉体物相分析：X射线衍射仪（XRD） 粉体表面形态：扫描电子显微镜 发光体的激发和发射光谱：荧光分光光度计。 材料初始余辉亮度：屏幕亮度计 余晖随时间衰减过程：结合秒表衡量 实验分析 实验分析 不同温度煅烧样品的XRD衍射图。 从图2 中可以看出，煅烧温度为950℃的试样由SrCO3与 SrA12O4两相组成。 温度升高到1000℃时，SrCO3的 特征峰消失，显示了sr3Al2O6和SrA12O4构成的衍射峰。温度升高至1050℃时，主晶相SrA12O4衍射峰的 强度进一步增强，说明SrA12O 结晶度进一步完善。 随着温度的升高，sr3Al2O6逐渐消失，至1 150℃，已 形成单一的SrA12O4相。分析结果表明：SrCO3和 AI(OH) 的分解是一个相对比较缓慢的过程。 实验分析 图3为1150℃煅烧的SrA12O4：Eu2+，Dy3~粉体的 SEM照片。从图3可以看到，粉体的颗粒形态为粒状， 平均粒径为100 nm，部分颗粒出现了团聚现象。 波长为512 nm时的激发光谱和在400 nm激发下的发 射光谱。 实验分析 纳米SrA12O4：Eu2+，Dy 发光粉体的发光是由Eu 离子的4f65d一4fS跃迁引起的。 激发光谱是由峰值 为330～450 nm的激发带组成的连续宽带谱 实验分析 实验分析 共沉淀法制得的纳米SrA12O4：Eu2+，Dy 发光粉 体的发射光谱的主发射峰在512 nm左右， 实验分析 余辉 的衰减包括快衰减和慢衰减2个过程，这2个过程相 应于Eu 离子能级寿命的本身的快衰减过程和Dy 离子提供的陷阱能级所形成的慢衰减过程。 实验结论 总体来说，溶剂法是水热法的一个改进，相比较固相法合成温度低且长余辉发光材料发光时间和发光强度相比较固相法均有一定改善。 谢谢观赏 学号：1102000222 班级：1035101 姓名：郭雪艳 Make Presentation much more fun @WPS官方微博 @kingsoftwps