汽油硫醇硫博士实验方法.pdfVIP

FNYSHQY05201 芳烃和轻质石油产品 硫醇定性试验 博士试验 F-NY-SH-QY-05201 芳烃和轻质石油产品—硫醇定性试验—博士试验 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。 本方法适用于芳烃和轻质石油产品。 本方法不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。 2 方法概要 摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、 硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确 中 认硫醇的存在。 3 仪器 量筒：容量 50mL，带刻度和磨口塞。 4 试剂 国 4．1 硫磺粉：升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。 分 4．2 乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH C00) ·3H0。 3 2 2 4．3 氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。 4．4 氯化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl ·2．5HO。 2 2 析 4．5 盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量 36％～38％(m／m)。 4．6 碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。 4．7 乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。 网 4．8 淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。 4．9 蒸馏水或去离子水。 5 准备工作 5．1 试剂的配制 5．1．1 亚铅酸钠溶液(博士试剂)：将 25g 乙酸铅溶解在 200mL 的蒸馏水中，过滤，并将滤液 加入到溶有 60g 氢氧化钠的 100mL 的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液 30min，冷 却后用蒸馏水稀释到 1L。将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。 5．1．2 氯化镉溶液：每升溶液含有 1OOg 氯化镉和 10mL 盐酸。 5．1．3 碘化钾溶液：新配制，每升溶液含有 1OOg 碘化钾。 5．1．4 乙酸溶液：每升溶液含有 100g 或100mL乙酸。 5．1．5 淀粉溶液：新配制，每升溶液含有 5g淀粉。 6 试验步骤 6．1 初步试验 将1OmL试样和 5mL亚铅酸钠溶液，倒入带塞量筒中，用力摇动 15s，观察混合溶液外观的 变化。并按下表所示继续进行试验。 “博士试验”的变化表 观察外观变化 判 断 按下条继续试验 立即生成黑色沉淀 有硫化氢存在 6．2 缓慢生成褐色沉淀 可能有过氧化物存在 6．3 在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深 有硫醇和元素硫存在 - 无变化或黄色 -- 6．4 6．2 有硫化氢存在 取一份新鲜试样，并加入占试样体积 5％的氯化镉溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处 理后的试样，并进一步按照 6．1 条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照 6．4 条 规定进行试验。如果生成了黑色沉淀，就再用 1 份氯化镉溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止， 中 然后按 6．4条规定进行试验。