水中挥发酚的测定.pptxVIP

挥发酚的测定 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法 《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》 HJ503-2009 方法1萃取法/方法2直接法 水中挥发酚的测定 4-氨基安替比林氯仿萃取法：适用于饮用水、地表水，地下水 4-氨基安替比林直接分光光度法：适用于工业废水和生活污水 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内于510(460)nm测定。 一、实验原理 4-氨基安替比林分光光度法  二、仪器和试剂 分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管 10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液 仪器 试剂 三、采样及排除干扰 样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。 采样及样品 氧化剂 硫化物 油类 有机或无机还原性物质（甲醛） 加入过量硫酸亚铁 用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除 用NaOH颗粒将ph调至12~12.5，用四氯化碳萃取除去 预蒸馏 芳香胺类 加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温 干扰的排除 四、实验步骤 取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。 预蒸馏 （1）测定 分别取50ml镏出液于50ml比色管中。 加0.5ml缓冲溶液，此时ph=10.0±0.2。 加1.0ml4-氨基安替比林 加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。 显色 分光光度测定 于510（460）nm处，用光程为20mm的比色皿。 以水（氯仿）为参比，测量溶液的吸光度。 空白试验（取250ml水，采用与测定完全相同的步骤 试剂和用量，进行平行操作） （2）校准 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。 校准系列的制备 校准曲线的绘制 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。 五、计算方法 挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V 式中 m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg; V——移取馏出液体积，mL