天然药物化学成分提取分离和鉴定.pptVIP

第二章;第一节 提取分离方法;一、中草药有效成分的提取;1. 溶剂提取法 （1） 选择溶剂考虑因素;（2） 常见溶剂的种类及其特点; （3） 常用溶剂提取方法;回流提取法：有机溶剂 优：提取效率高； 缺：热不稳定成分不宜，溶剂用量消耗量大，操作麻烦。 连续回流提取：索氏提取器 优：减少溶剂消耗量，操作简便； 缺：受热时间长，提取一般要4-5小时。 ;超临界流体萃取技术法（SFE）： 超临界流体 处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的物质。 具有液体和气体的双重特性 如：密度与液体近似，粘度与气体近似，扩散系数是液体的100倍，对很多物质有很强的溶解能力。 优：提取效率高；不残留有机溶剂；萃取温度低，对成分的破坏少； 缺：对水溶性成分的溶解能力弱，需加入夹带剂； 设备较为昂贵，清洗较困难。 ;（4） 影响溶剂提取效率的因素;2. 水蒸气蒸馏法;3. 升华法;第二节 天然药物有效成分的分离与精制;1. 根据物质的溶解度差异进行分离 ;（1）调节温度 ;结晶法 ; 加另一种极性相差较大的溶剂，混合溶剂极性改变，部分物质沉淀析出。如水/醇法、醇/水法、醇/醚法。 ;A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质;B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质;C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷;适用于酸、碱、两性成分； 通过调节PH改变的分子存在状态，从而改变溶解度。 ;A．酸/碱法（酸提碱沉法）——生物碱的提取、纯化 ;（水溶性杂质）; C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 ; 成分中加入某种沉淀试剂，生成水不溶性盐。 如生物碱类成分加入苦味酸、磷钨酸、雷氏盐等生成沉淀，与其他组分相分离。;二、天然药物有效成分的分离与精制;2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离;(3) 分配比与PH;（1）简单液液萃取法;（2）逆流分溶法（CCD， countercurrent distribution）;30;31;（3）纸色谱（paper chromatography, PC）;固定相涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱； 流动相通过色谱柱进行洗脱； 物质在两相溶剂中作逆流移动； —— 分配比不同，???洗脱速度不同。;正相色谱与反相色谱;二、天然药物有效成分的分离与精制;（1）吸附的类型 ;（2）物理吸附的基本规律 ;（3）简单吸附法用于物质的浓缩与精制 ;（4）吸附柱色谱法用于物质的分离 ;（5）聚酰胺柱色谱 ;分子间氢键——半化学吸附;化合物在含水溶剂中大致有以下规律： 1. 形成氢键的基团数目：越多，越强。 2. 形成氢键的基团所处的位置： 处于易形成分子内氢键者，减弱。 3. 分子中芳香化程度：高，增强。;43;4.各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力 水 甲醇 乙醇 氢氧化钠水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰胺 尿素水溶液 ;二、天然药物有效成分的分离与精制;4．根据物质分子大小差异进行分离;凝胶滤过法;二、天然药物有效成分的分离与精制;离子交换法 1. 步骤及原理;球形颗粒，不溶于水，可在水中溶胀；;阳离子交换树脂：强酸性（-SO3-H+） 弱酸性（-COO-H+） 阴离子交换树脂：强碱性（-N+（CH3）3Cl-） 弱碱性（-NH2，-NH-，-N=） ;不同电荷离子的分离； 如水提液中酸性、碱性、两性化合物的分离;水提液中酸性、碱性、两性化合物的分离;不同电荷离子的分离； 如水提液中酸性、碱性、两性化合物的分离 相同电荷但解离程度不同离子的分离。 如碱性不同的生物碱的分离 ;